[发明专利]一种次氧化锌中回收粗碘的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种次氧化锌中回收粗碘的方法。

背景技术

碘是卤族元素，原子序数53，单质碘呈紫黑色晶体，易升华，升华后易凝华。碘有较强毒性和腐蚀性。随着科学技术的发展，碘的用途已从传统的碘酒、染料、试纸等领域扩大到多种功能的碘化合物。同时，碘也是人体必需的微量元素之一，在食盐中还常加入一定的碘做成碘盐，以预防某些疾病的发生。随着碘新用途的不断拓展，其用量和市场价值也在发生着巨大变化。然而，碘在自然界中含量稀少，几乎没有独立的碘矿物，大多以伴生资源的形式存在于各种有色金属或者冶金半成品或中间产物中，含量低，导致回收成本很高，我国碘的产量和消费量呈现供应求之势。现有回收碘的技术有活性炭法、离子交换法等，由于加工成本高，树脂饱和度低、回收率低等原因均不能大规模生产。也有针对不同含碘原料进行的特殊工艺技术，但都比较分散，没有规范的可供借鉴的技术报道。

次氧化锌是将低品位、高杂质含锌物料通过火法富集处理得到的富含易挥发金属的以氧化锌为主的初级产品。由于杂质高，尤其含有K、Na、Cl等元素，同时含有I元素，主要有价元素锌的回收技术不同于常规的以锌精矿为原料的锌冶炼工艺技术，需增加碱浸脱除K、Na、Cl以及碱浸液回收、分离有价元素或其他物质的工序。在碱浸过程中K、Na、Cl、I等进入碱浸液，碱洗液中的碘含量达到1g/l以上，有较高的回收价值，弃之可惜，也会造成资源的浪费，以及对环境的污染。因此，研发在次氧化锌这类初级原料的生产过程中能够同时进行碘回收的方法是非常必要的。

发明内容

为此，本发明提出一种次氧化锌中回收粗碘的方法，该方法能够将次氧化锌中的低品位碘高效提取，同时综合回收钾钠等有价元素，提高次氧化锌纯度，提高资源的利用水平，提高企业经济效益。

本发明的目的通过如下手段实现。

一种次氧化锌中回收粗碘的方法，其特征在于有如下步骤：

（1）碱性浸出，对次氧化锌物料加碱浸出，液固分离得到含碘碱浸液和浸出渣；

（2）酸化，对碱浸液加入硫酸或盐酸进行酸化得含碘液；

（3）氧化和吹出，酸化后的含碘液，加入氧化剂，在溶液中鼓入空气，使碘氧化成碘蒸汽逸出分离；

（4）捕集，用还原剂捕集碘蒸汽，得富碘液；

（5）结晶分离，富碘液加入氧化剂结晶，得到黑紫色的固体结晶，并真空过滤分离，得到粗碘。

步骤（1）的次氧化锌碱浸作业的液固比（质量之比）为2.5-5:1，温度控制在75℃左右，所用碱为纯碱、片碱和液碱中的一种或多种，碱洗液终点的ph7-12.

步骤（2）酸化液的终酸浓度控制在3-10g/l，酸化过程中温度为45-65℃.

步骤（3）的氧化剂加入量按照酸化液氧化电位不低于480mv的标准控制加入，鼓入空气的压力控制在10-50kpa。

步骤（3）的氧化剂选自双氧水、次氯酸盐、氯酸钠和氯酸钾中的一种或多种。

步骤（3）碘逸出分离后的贫液用碱中和至ph7-8后，送多效蒸发作业回收其中的钾钠。

步骤（4）的富碘液碘浓度控制在不小于40g/l，所用还原剂为亚硫酸钠或者二氧化硫。

步骤（5）中的氧化剂为双氧水。

本发明将次氧化锌生产过程中转移来的低品位碘进行有效回收，在碱浸过程中控制溶液pH值使碘进入碱浸液，含碘碱洗液用硫酸或盐酸进行酸化后，根据氧化电位添加氧化剂，有效地将碘蒸发分离，还原剂吸收碘蒸汽产出富碘液，富碘液再进行氧化并真空分离得到粗碘产品。整个回收方法的工艺流程简短，作业次数少，但作业快捷，粗碘品位和碘回收率高，为在次氧化锌类冶金初级物料中的低品位碘回收提供了技术选择。

附图说明

图1是本发明工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图和实例进一步说明本发明的有益技术效果。

以下各例的工艺过程均同图1所示。

实例一