[发明专利]一种纳米级改性无水硫酸钙的快速制备工艺有效

专利信息
申请号: 201710400750.1 申请日: 2017-05-31
公开(公告)号: CN107244689B 公开(公告)日: 2019-03-12
发明(设计)人: 黄巧香 申请(专利权)人: 泉州科维嘉电力有限公司
主分类号: C01F11/46 分类号: C01F11/46;B82Y40/00
代理公司: 厦门原创专利事务所(普通合伙) 35101 代理人: 徐东峰
地址: 362000 福建省泉州*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 改性 无水 硫酸钙 快速 制备 工艺
【权利要求书】:

1.一种纳米级改性无水硫酸钙的快速制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:

(1)按以下重量份数取原料:磷石膏200~220份,浓硫酸80~100份,氧化剂5~10份,钛酸酯偶联剂15~20份,表面活性剂5~10份,抗剥落剂0.3~0.5%,其中,所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或/和乙二醇;

(2)制备无水石膏料浆:将浓硫酸稀释至质量浓度为60~70%,然后再将磷石膏和表面活性剂加入稀释后的浓硫酸中后,将其置于负压条件下;然后以90℃/h的升温速率使其升温至60℃后,加入氧化剂,再在100℃/h的升温速率下升温至90~100℃,并保温30~50min,升温及保温过程中不断搅拌,保温完成后即可得到无水石膏料浆;

(3)制备无水硫酸钙悬浮液:先将无水石膏料浆进行固液分离,并用去离子水洗涤3~4次,并抽滤,得到无水硫酸钙滤饼;然后在无水硫酸钙滤饼中加入去离子水,配置得到质量浓度为70~80%的无水硫酸钙悬浮液;

(4)制备纳米级改性无水硫酸钙:将钛酸酯偶联剂和抗剥落剂加入无水硫酸钙悬浮液中,在25~35℃条件下搅拌60~70min后,对其进行抽滤,取滤饼,再用无水乙醇清洗、抽滤3~5次后,将得到的滤饼干燥、煅烧、打散后,即得到纳米级改性无水硫酸钙。

2.根据权利要求1所述的一种纳米级改性无水硫酸钙的快速制备工艺,其特征在于,所述步骤(1)中,所述磷石膏中游离水率为20~25%。

3.根据权利要求2所述的一种纳米级改性无水硫酸钙的快速制备工艺,其特征在于,所述步骤(1)中,浓硫酸的浓度为95~98%。

4.根据权利要求3所述的一种纳米级改性无水硫酸钙的快速制备工艺,其特征在于,所述步骤(1)中,氧化剂是工业过硫酸钠、双氧水、工业高锰酸钾、工业重铬酸钾中的一种。

5.根据权利要求1~4任意一项所述的一种纳米级改性无水硫酸钙的快速制备工艺,其特征在于,所述步骤(2)是在电动搅拌器中进行的,且该电动搅拌器内衬由聚四氟乙烯层。

6.根据权利要求5所述的一种纳米级改性无水硫酸钙的快速制备工艺,其特征在于,所述步骤(2)中,搅拌速率不低于80r/min。

7.根据权利要求6所述的一种纳米级改性无水硫酸钙的快速制备工艺,其特征在于,所述步骤(3)中,无水硫酸钙悬浮液的pH为8~9,可通过加入石灰乳调整其pH。

8.根据权利要求7所述的一种纳米级改性无水硫酸钙的快速制备工艺,其特征在于,所述步骤(4)中,搅拌无水硫酸钙悬浮液的过程中,还对其超声波处理了10min。

9.根据权利要求8所述的一种纳米级改性无水硫酸钙的快速制备工艺,其特征在于,所述步骤(4)中,是在真空、50~60℃条件下进行干燥的,干燥时间为24~48h;并且,干燥后在600~700℃的温度条件下煅烧。

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