[发明专利]一种石墨烯‑聚丙烯腈复合纤维制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及复合纤维领域，尤其涉及一种石墨烯-聚丙烯腈复合纤维的制备方法。

背景技术

随着纺织技术的发展，化学纤维在纤维行业中的比重越来越大，化学纤维不仅具有天然纤维的舒适健康的性能，还具有天然纤维无法相比的力学性能和功能化特性。随着化学纤维的进步，单一化纤制品已无法满足越来越高的应用需求，各种功能化复合纤维大量出现。复合纤维是指在纤维中添加其他成分，使得纤维具有常规纤维所不具备的新特性，比如耐老化、防辐射、抑菌杀菌、防静电、耐火、易着色等等。

聚丙烯腈(PAN)纤维是一种通过湿法纺丝制备的化学纤维，有人造羊毛之称，其强度高，弹性好，蓬松柔软，其纺织品被广泛应用于服装、工业等领域，是一种重要的化学纤维。

石墨烯作为一种新型的二维纳米材料，是目前发现的唯一存在的二维自由态原子晶体，石墨烯是由sp2杂化的碳原子蜂窝状六角结构紧密排列而成的二维单原子层片状晶体材料，具有大π共轭体系和最薄单层原子厚度的结构，这使得其拥有独特的光、电、磁、机械等物理性能和化学性质，自2004年发现以来，石墨烯不仅在理论科学上受到了极大关注，在电子学、光学、磁学、生物医学、催化、储能和传感器等诸多领域具体实际应用中也有很高的开发潜力和应用价值。石墨烯的主流制备方法为微机械剥离法、外延生长法、化学气相沉淀法和氧化石墨还原法，其中，氧化石墨还原法被认为是目前制备石墨烯的最佳方法之一。该方法操作简单、制备成本低，可以大规模地制备出石墨烯，已成为石墨烯制备的有效途径。

把石墨烯颗粒添加在聚丙烯腈纤维中可以降低聚丙烯腈纤维的结晶度和填补纤维拉伸时表面出现的缺陷。石墨烯复合聚丙烯腈纤维常规制备方法是把石墨烯粉末和聚丙烯一起溶解制成纺丝原液，再经过喷丝板喷出，凝固浴，牵伸，定型等步骤制取。在制备纺丝原液时，由于石墨烯易于团聚，导致纺丝原液中石墨烯粒度一般在5-10μm之间且分布不均匀，纺丝原液经过喷丝板时会堵塞出丝孔，大粒度的石墨烯颗粒在纤维中形成应力集中点使得纤维在拉伸的时候容易断裂，影响纤维的质量和产量。

发明内容

本发明针对现有石墨烯-聚丙烯腈复合纤维中石墨烯团聚的问题，提供一种新的制备方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

一种石墨烯-聚丙烯腈复合纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将聚丙烯腈粉末和氧化石墨烯粉末按质量比100:1-100:5混合均匀，按质量百分比浓度15-17％与溶剂加入锥形玻璃容器中，将锥形玻璃容器置入20-40℃的恒温水浴200r/min匀速搅拌15-20h制得纺丝原液，将纺丝原液转移至计量泵中，50-70℃保温脱泡；

2)向第一凝固浴中加入还原剂，所述还原剂为硼氢化钠或柠檬酸钠中的一种；

3)将脱泡后的纺丝原液从喷丝板依次经过第一凝固浴、第二凝固浴、热辊拉伸、沸水水洗、干燥、上油制得石墨烯-聚丙烯腈复合纤维。

其中，所用溶剂为DMF、DMSO、DMAc中的一种，第一凝固浴为纺丝原液所用溶剂的水溶液，浓度为75-80wt％，温度25-40℃，还原剂在第一凝固浴中的浓度为10-15wt％；第二凝固浴所用溶剂与第一凝固浴所用溶剂相同，第二凝固浴浓度为40-50wt％，温度为15-20℃。

本发明的有益效果是：本发明所用第一凝固浴溶剂浓度比常规凝固浴浓度高，在高浓度的凝固浴中纤维形成皮芯结构的速度慢，低分子还原剂在纤维形成皮芯结构之前即可进入大分子网格中，并随着纤维进入第二凝固浴中形成皮芯结构后被封在纤维中，在后续的热辊拉伸和高温水洗的过程中还原剂把氧化石墨烯逐步还原成石墨烯，生成的石墨烯由于聚丙烯腈大分子网格的阻挡不会发生团聚，因此制备的石墨烯-聚丙烯腈复合纤维中石墨烯粒度小且分布均匀。

附图说明

图1为本发明制备的石墨烯-聚丙烯腈复合纤维电镜照片。

图2为常规方法制备的石墨烯-聚丙烯腈复合纤维电镜照片。

具体实施方式

以下结合实例对本发明进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

表1.实施例1-3各组分成分及配比

表1.为实施例1-3各组分成分表，各实施例制备石墨烯-聚丙烯腈复合纤维的步骤为：