[发明专利]正电荷修饰介孔二氧化硅的制备方法及2,4-二氯苯氧基乙酸盐的负载方法

权利要求书

1.2,4-二氯苯氧基乙酸盐的负载方法，其特征在于，包括如下步骤：

（2-1）将正电荷修饰介孔二氧化硅材料和2,4-二氯苯氧基乙酸盐原药加入到10 mL水中，室温下搅拌；其中：正电荷修饰介孔二氧化硅材料和2,4-二氯苯氧基乙酸盐原药质量之比为1:1；

（2-1）离心，并用去离子水清洗下层固体，去离子水清洗2次；

（2-1）烘干即得负载农药2,4-D钠盐样品，烘干温度为40℃；

正电荷修饰介孔二氧化硅材料的制备方法如下：

（1-1）将十六烷基三甲基溴化铵溶于水中，搅拌，加入氢氧化钠溶液，加热；将十六烷基三甲基溴化铵溶于水时，十六烷基三甲基溴化铵与水的质量体积比为3.0 : 2000 g/mL；氢氧化钠溶液的浓度为2 mol/L，十六烷基三甲基溴化铵与氢氧化钠溶液质量体积比为3：10.5 g/mL；将混合液加热至80℃；

（1-2）向步骤（1-1）得到的溶液中加入正硅酸乙酯，搅拌；正硅酸乙酯的加入量与氢氧化钠溶液的加入量体积之比为3:2，在80℃条件下搅拌6h；

（1-3）将步骤（1-2）中得到的混合溶液离心，将离心后得到的固体干燥；将离心后得到的固体分别用乙醇和水清洗3次，80℃烘箱中烘干过夜；

（1-4）将步骤（1-3）中得到的白色固体物煅烧，得到介孔二氧化硅材料；将白色固体物在550℃条件下置于马弗炉中煅烧5 h，得到介孔二氧化硅材料；

（1-5）将步骤（1-4）中得到的介孔二氧化硅分散于有机溶剂中，并向有机溶剂中加入有机盐，加热回流，离心后将所得固体干燥即得正电荷修饰介孔二氧化硅；介孔二氧化硅0.5g分散于20 mL无水甲苯中，室温下搅拌30 分钟，加入2.0 mL N-三甲氧基硅基丙基-N,N,N-三甲基氯化铵的甲醇溶液，N-三甲氧基硅基丙基-N,N,N-三甲基氯化铵的甲醇溶液中甲醇的质量分数为50wt%，加热回流4小时；混合溶液离心，离心后得到的固体用乙醇和水清洗3次，80℃烘箱中烘干过夜即得正电荷修饰介孔二氧化硅材料。