[发明专利]一种测定乙烯裂解装置中混合碱溶液中混合碱的方法

说明书

本发明涉及滴定检测领域，公开了一种测定乙烯裂解装置中混合碱溶液中混合碱的方法，该方法包括以下步骤：(1)取一份混合碱溶液样品，用硫酸滴定所述混合碱溶液样品，当pH为8‑8.2时，停止滴定；(2)向步骤(1)得到的溶液a中加入甲醛，反应15‑30秒；(3)用硫酸滴定步骤(2)反应后得到的溶液b，当pH为8‑8.2时，停止滴定；(4)用硫酸继续滴定步骤(3)得到的溶液c，当pH为4.1‑4.3时，停止滴定。该方法操作过程简单，并且没有沉淀产生，可以应用到自动电位滴定仪中。

技术领域

本发明涉及滴定检测领域，具体地，涉及一种测定乙烯裂解装置中混合碱溶液中混合碱的方法。

背景技术

乙烯裂解装置中混合碱的主要组分为NaOH、Na₂CO₃和Na₂S，生产过程需要监测各组分碱的浓度，尤其是碱液中NaOH的浓度分析，非常重要。

经典的乙烯裂解装置混合碱浓度分析方法是采用手工容量滴定法，分析过程使用两份样品溶液，滴定过程加入两种试剂，共三步滴定，具体方法如下：A、取一份样品溶液，向样品中加入酚酞试剂，然后用硫酸滴定直至溶液由紫红色变为无色；B、向形成的无色溶液中加入甲醛并反应，反应后无色溶液变为紫红色溶液，然后用硫酸继续滴定该紫红色溶液，直至溶液变成无色；C、取另一份样品，加入BaCl₂，完全沉淀后，加入酚酞，用硫酸滴定，直至溶液由紫红色变为无色。该方法的反应机理如下：

A：NaOH+H₂SO₄→Na₂SO₄+H₂O

Na₂CO₃+H₂SO₄→Na₂SO₄+NaHCO₃

Na₂S+H₂SO₄→Na₂SO₄+NaHS

B：NaHS+HCHO→NaOH+CH₂S

NaOH+H₂SO₄→Na₂SO₄+H₂O

C：Na₂CO₃+BaCl₂→Ba₂CO₃↓+NaCl

NaOH+H₂SO₄→Na₂SO₄+H₂O

Na₂S+H₂SO₄→Na₂SO₄+NaHS

该方法操作过程较为繁琐，且存在着效率低、生成沉淀后滴定终点较难判断等缺点，并且，加入甲醛的过程易对人体健康造成危害，对分析环境造成污染。采用自动电位滴定仪分析混合碱可以通过自动定量加液有效避免甲醛对人体和环境的污染，但是，由于上述滴定过程生成沉淀较多，容易干扰电极，影响测定结果，并且沉淀易造成堵塞出液口。

发明内容

本发明的目的是克服采用现有技术中的测定乙烯裂解装置中混合碱溶液中混合碱的方法复杂、不精确且不能应用到自动电位滴定仪的缺陷，提供一种测定乙烯裂解装置中混合碱溶液中混合碱的方法。

为了实现上述目的，本发明提供一种测定乙烯裂解装置中混合碱溶液中混合碱的方法，其中，该方法包括以下步骤：