[发明专利]一种中温煤沥青制备中间相沥青的方法

说明书

本发明公开了一种基于中温煤沥青为原料来制备中间相沥青的方法。首先通过对中温煤沥青进行预热缩聚反应、精密热过滤和切割轻组分处理得到极低喹啉不溶物含量的精制煤沥青，再将该精制中温煤沥青在反应温度400～460℃、压力3～5MPa，搅拌转速50～500r/min下热缩聚反应1～10h,制得中间相沥青。本发明采用一体化设备可以同时完成热缩聚和热过滤等操作，辅助简单的轻组分切割和干燥工艺制备出优质中间相沥青，简化了生成工艺，降低了生产成本，得到的中间相沥青产率在10～30%，该沥青灰分含量低且光学组织结构优良。

技术领域

本发明属于一种中间相沥青的制备方法,具体而言,特别是涉及一种使用中温煤沥青制备中间相沥青的方法。

背景技术

煤沥青全称为煤焦油沥青，是煤焦油蒸馏提取馏分后的残留物，煤焦油是生产炼铁用冶金焦或生产民用煤气时，作为煤高温干馏的副产物得到的。煤沥

青是煤焦油加工过程中分离出的大宗产品,煤沥青常温下为黑色固体，无固定的熔点，呈玻璃相，受热后软化继而熔化。煤沥青的组成极为复杂，已查明的化合物有7O余种，大多数为三环以上的多环芳烃，还含有O、N、S等元素的杂环化合物和少量直径很小的炭粒。

中间相沥青是通过普通沥青、重质油、煤焦油等为原料经热缩聚反应制得或以芳香化合物如萘等为原料经催化缩合而成, 是一种相对分子质量为370～2000的扁盘状稠环芳烃组成的混合物, 具有较大的C/H比, 软化点大多数在205～285℃之间,有时高达300℃以上。在软化点温度以上时一般具有较低的熔体粘度, 而且能在较长时间内保持稳定不分解, 以利于该液晶熔体的后续加工操作。另外, 中间相沥青的密度、热容, 特别是粘度还具有明显的温度依赖性。中间相沥青熔融后具有明显的层状结构, 通过高温处理容易石墨化, 故是典型

的易石墨化炭。通过控制合成工艺使碳网平面沿纤维轴方向取向, 可以得到高性能沥青基炭纤维等先进炭材料。

目前,制备中间相沥青的原料有煤沥青、石油沥青、萘等，而且所制备的中间相沥青灰分含量都较高且光学结构较差，因此如何制备出灰分含量低且光学结构优良的中间相沥青成为目前急需解决的一个难题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种灰分含量低且光学组织结构优良的中温煤沥青制备中间相沥青的方法。

本发明一种中温煤沥青制备中间相沥青的方法，包括以下设备和制备步骤：

（1）、首先将软化点为70～100℃的中温煤沥青加入热缩聚釜中，真空泵抽出热缩聚釜中空气后，充入氮气防止沥青升温过程中被氧化，在反应温度400～460℃、压力2～5MPa，搅拌转速50～500r/min下热缩聚反应1～5h,使其中高活性的含杂原子和金属离子的组分反应生成中间相炭微球或细镶嵌型中间相，然后将热缩聚反应完后的热缩聚釜中降压至1～3MPa，将热缩聚产物压入热过滤釜中，热过滤釜温度保持300～390℃，煤沥青将经1500～3000目的过滤网流入接料罐中，得到喹啉不溶物含量为0～0.1%的煤沥青；

（2）、将步骤（1）中制得的煤沥青冷却后粉碎至粒径<10um，用有机溶剂进行溶解后静置20～48h，将上层溶解液移出，对未溶解沥青进行干燥制得切割轻组分精制煤沥青；

（3）、将步骤（2）中制得的切割轻组分精制煤沥青加入到热缩聚釜中，在反应温度400～460℃、压力3～5MPa，搅拌转速50～500r/min下热缩聚反应1～10h，制得中间相沥青。

步骤（2）中所述的有机溶剂包括脂肪烃、环烷烃和芳香烃中的一种或几种。

本发明中温煤沥青制备中间相沥青的装置，它包括热缩聚釜1、热过滤釜2、接料罐3、搅拌器4、放料阀5和过滤网6，其特征在于热缩聚釜1装有搅拌器4，热缩聚釜1的底端出口经过连接管7连接热过滤釜2的进口，热过滤釜2与接料罐3通过法兰连接，在热过滤釜2的底部有过滤网6，在连接管7上有放料阀5。