[发明专利]“三位一体”膨胀型阻燃剂及其合成方法在审
| 申请号: | 201710395692.8 | 申请日: | 2017-05-31 |
| 公开(公告)号: | CN107118347A | 公开(公告)日: | 2017-09-01 |
| 发明(设计)人: | 冯才敏;黄健光;梁敏仪;张浥琨;刘洪波 | 申请(专利权)人: | 顺德职业技术学院 |
| 主分类号: | C08G73/06 | 分类号: | C08G73/06 |
| 代理公司: | 佛山市科顺专利事务所44250 | 代理人: | 梁红缨 |
| 地址: | 528300 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 三位一体 膨胀 阻燃 及其 合成 方法 | ||
1.一种“三位一体”的膨胀型阻燃剂,其特征在于,结构式如下:
式中:Y为NH或O;X为苯基、苯氧基、苯氨基及带有取代基的苯基或苯氧基或苯氨基中的一种;R为含1-18个碳的直链或支链烷基,对苯基、间苯基或邻苯基中的一种。
2.一种“三位一体”的膨胀型阻燃剂的合成方法,其特征在于包括如下几个步骤:
步骤一
将溶剂加入到容器中,在容器中加入三聚氯氰和1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA),在水浴或油浴中冷却到0-45℃中并搅拌分散,逐步滴加缚酸剂,反应1-4小时,得到一元取代物;其中三聚氯氰、1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)及缚酸剂三者的摩尔比为1:1:1, 1moL的三聚氯氰用50-500mL的溶剂;
步骤二
在另一容器中加入脂肪族二元胺或脂肪族二元醇类物质与溶剂、缚酸剂混合物,在冰浴或冷冻反应器中冷却到-10-10℃,缓慢滴加含磷化合物,反应3-6小时,得到含磷中间体;其中含磷化合物、脂肪族二元胺或脂肪族二元醇以及缚酸剂的摩尔比为1:2:2-4;1moL的含磷化合物用50-500mL的溶剂;
步骤三
步骤一中得到的一元取代物与步骤二所得到的含磷中间体加入到装有溶剂的反应容器中,滴加缚酸剂,升温至80-130℃,反应时间为5-10小时,冷却、洗涤、干燥得到粉末状固体,即为“三位一体”的膨胀型阻燃剂;其中一元取代物、含磷中间体与缚酸剂的摩尔比为1:1:2-3;1moL的一元取代物用20-600mL的溶剂。
3.根据权利要求2所述的“三位一体”的膨胀型阻燃剂的合成方法,其特征在于所述溶剂为丙酮、乙腈、四氢呋喃、丁酮、乙酸乙酯、二氧六环、三氯甲烷、甲苯、二甲苯、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或两者的混合液。
4.根据权利要求2所述的“三位一体”的膨胀型阻燃剂的合成方法,其特征在于所述缚酸剂为三乙胺、三乙烯二胺、吡啶中的一种。
5.根据权利要求2所述的“三位一体”的膨胀型阻燃剂的合成方法,其特征在于所述脂肪族二元胺或脂肪族二元醇类物质的结构式为HY-R-YH,其中:Y选自NH或O中的一种,R为含1-18个碳的直链或支链烷基,含有氧、氮元素直链或支链烷基中的一种。
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