[发明专利]一种气凝胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于生物化学技术领域，具体涉及一种气凝胶的制备方法。

背景技术

气凝胶又称为干凝胶。当凝胶脱去大部分溶剂，使凝胶中液体含量比固体含量少得多，或凝胶的空间网状结构中充满的介质是气体，外表呈固体状，也称为气凝胶。气凝胶是一种固体物质形态，世界上密度很小的固体之一。

气凝胶的制备通常由溶胶凝胶过程和超临界干燥处理构成。在溶胶凝胶过程中，通过控制溶液的水解和缩聚反应条件，在溶体内形成不同结构的纳米团簇，团簇之间的相互粘连形成凝胶体，而在凝胶体的固态骨架周围则充满化学反应后剩余的液态试剂。为了防止凝胶干燥过程中微孔洞内的表面张力导致材料结构的破坏，采用超临界干燥工艺处理，把凝胶置于压力容器中加温升压，使凝胶内的液体发生相变成超临界态的流体，气液界面消失，表面张力不复存在，此时将这种超临界流体从压力容器中释放，即可得到多孔、无序、具有纳米量级连续网络结构的低密度气凝胶材料。由于常规方法制备出的气凝胶内表面有大量的羟基存在，它们不仅会因缩聚而引起凝胶块体产生额外收缩，还能吸附空气中的水分而使气凝胶开裂破碎，严重影响了气凝胶的声、光、电、热、力学等性能，限制了它的应用场合；而且在超临界干燥过程中浪费的时间较长，或者干燥的不彻底，致使制成的气凝胶性能较差。

因此，需要设法对制备的气凝胶进行改性，增加它在空气中的稳定性和使用寿命，另外，再配合一系列增强、增韧措施，以制成更加适用的气凝胶。

目前气凝胶的改性生产过程中，常规工艺使用的置换液所用原料为正己烷和乙醇等，所使用的原料涉及到危险有毒的化学品，对安全和环保极为不利，而且溶液置换工艺一般使用两步或者三步置换，排污量较大。这些有毒易燃化学品，在生产操作过程中对人员和环境都有安全风险，而且也不符合环保安全 等绿色生产的要求。

发明内容

为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种气凝胶及其制备方法，本发明的目的是提供一种新型的气凝胶的生产工艺，使用安全环保的原料，减少危险化学品的使用和污染排放，让气凝胶的生产更加安全、环保，同时降低生产成本。本发明的气凝胶的制备方法适用于二氧化硅、氧化铝、二氧化钛等的气凝胶的生产加工。

根据本发明的气凝胶的制备方法，包括以下步骤：

(1)将凝胶前置液和置换液依次放入置换槽中进行置换，形成湿凝胶，所述置换液为甘油和聚氧化乙烯；

(2)将所述湿凝胶进行干燥，得到气凝胶。

前置液的配置：将有机硅溶液与异丙醇以1：1.5的比例混合后，用醋酸调节PH值为3-4。

甘油和聚氧化乙烯作为置换液，起到支撑凝胶骨架的作用，并将凝胶中的酸性介质置换出来。

根据本发明的具体实施方式的气凝胶的制备方法，包括：步骤(1)中所述置换的时间为4.5-5.5小时，所述置换的温度为65-80℃。

根据本发明的具体实施方式的气凝胶，其中，所述气凝胶的制备方法进一步包括：步骤(1)中所述置换的时间为5小时，所述置换的温度为75℃。步骤(1)中所述甘油和聚氧化乙烯的质量比为(35-45)：(65-55)。

根据本发明的具体实施方式的气凝胶的制备方法，进一步包括，所述甘油和聚氧化乙烯的质量比为42:58。

所述凝胶前置液为硅酸盐、氢氧化铝和氧化钛配制的凝胶前置液。

进一步的，所述干燥为冷冻干燥。

优选的，所述冷冻干燥为真空冷冻干燥。

更进一步的，所述真空冷冻干燥的温度为零下5℃-零下25℃，所述真空冷冻干燥的真空度为100-50000Pa，所述真空冷冻干燥的时间为2-48小时。

更进一步的，所述真空冷冻干燥的温度为零下15℃，所述真空冷冻干燥的真空度为10000Pa，所述真空冷冻干燥的时间为24小时。

本发明的有益效果为：本发明的气凝胶的制备方法适用于二氧化硅、氧化铝、二氧化钛等的气凝胶在改性过程中的生产加工。

本发明改进了气凝胶生产工艺，选择甘油和聚氧化乙烯为置换液，替换了正己烷和乙醇；传统的气凝胶生产工艺需要三步溶液置换，而本发明仅使用一步置换工艺，即可得到性能及使用寿命都俱佳的气凝胶。本发明的气凝胶的制备方法，使用安全环保的原料，减少危险化学品的使用和污染排放，让气凝胶的生产更加安全、环保，同时降低生产成本，保证了生产的安全操作，减少了生产环境当中挥发性化学品的污染，提高了生产环境的空气质量，简化工艺的同时减少了污染物的排放。