[发明专利]硼泥制备氧化镁的方法

说明书

技术领域

本发明属于矿物资源综合利用领域，具体涉及一种硼泥制备氧化镁的方法。

背景技术

高纯氧化镁一般指氧化镁含量高于98％的氧化镁，白度高，分散性好，高温下具有膨胀性、电绝缘性、导热性等优异性能，用于涂料、橡胶、塑料等填料，及制造取向硅钢片、高性能陶瓷、氧化镁单晶等材料，在电子、电器、光学、仪表、冶金、国防及航空航天领域中运用前景广阔。

硼泥是生产硼砂或硼酸后的废弃物，每生产1t硼砂副产3～4t硼泥，全国有15个省市的数十家化工厂，每年排放硼泥总量达80万吨以上，目前硼泥堆积量已1000多万吨以上，造成严重污染，并且随着硼矿品位的贫化，硼泥排放量将越来越多。硼泥中含有氧化镁、氧化钙、氧化钠等碱性物质对农田、地下水和大气都有严重危害。硼泥中含有有价成分镁，回收其中镁制备氧化镁或氢氧化镁，不仅能生产出高附加值产品，而且能有效减少环境污染。

目前，从硼泥中提取氧化镁或氢氧化镁的方法一般为用硫酸等强酸浸出镁离子，再精制溶液脱色、去除铁离子、铝离子等杂质，加入碱或碳酸盐沉淀出镁离子制备氢氧化镁或者碳酸镁，碳酸镁热分解得到氧化镁。该类工艺中需要消耗大量的酸和碱原料，不能回收利用，不仅成本高，而且酸浸渣呈强酸性，依旧对环境污染很大。

公布号CN102745719A提出了一种用硫酸铵焙烧硼泥制备氢氧化镁的方法，过程为将硼泥预先焙烧，再与硫酸铵混合焙烧，得到含硫酸镁和渣的混合固体及氨气，固体用水浸出、过滤后的硫酸镁溶液与产生的氨气反应，得到硫酸铵溶液和氢氧化镁，分离后再进入下一个循环。该过程中焙烧过程能耗较大，由于硫酸铵焙烧是在干态下反应，产生的硫酸铵是在溶液中进行，因此需要消耗大量能量蒸发的水，既增加水耗，又进一步增加能耗。

用铵盐循环使用从菱镁矿提取氧化镁目前研究较多，该工艺为铵盐焙烧或浸出菱镁矿，产生氨气和镁盐固体或者溶液，吸收氨气获得氨水，过滤镁盐溶液，用氨水和镁盐溶液反应，可以获得氢氧化镁和铵盐，过滤氢氧化镁再煅烧获得高纯氧化镁，铵盐循环使用。该方法的优点在于：(1)铵盐和氨水能循环使用，理论上没有损耗，能大幅度降低成本；(2)铵盐浸出选择性好，硅、铝、铁离子不会被浸出，同时，氨气的沉淀的选择性好，不会将浸出的少量钙离子沉淀而混入氢氧化镁中，因此最终所得氧化镁纯度很高；(3)生产率高，硫酸镁、硝酸镁、氯化镁溶解度比碳酸氢镁大，可以在浸出设备单位生产体积中提纯较大量氧化镁。但目前报道均为常压操作，由于氨分子溶解度大常压下难以溢出溶液，导致蒸氨时间长，能耗高，未实现实际应用，如文献^[1]第22页报道，在以氯化铵、硫酸、盐酸对硼泥浸出镁试验中，氯化铵与氧化镁摩尔比高达8:1，煮沸10h，镁离子浸出率才达到80.1％，而以硫酸浸出，90℃浸出1h可达82.0％，以盐酸在80℃浸出30min，浸出率可达96.0％，说明硼泥中的镁能浸出，但需要选择合适的浸出剂及浸出条件。

专利公开号CN101372402A公开了一种用铵盐与含镁矿石煅烧制取氧化镁的方法，该工艺每个工艺循环中需要溶解焙烧得到的固体镁盐才能分离杂质，然后在溶液中制备氢氧化镁，需要蒸干铵盐溶液才能用于煅烧，水耗和能耗都很大，最终需要成本高。

专利公布号CN102502722A公开了一种高纯氧化镁的生产方法。该工艺的关键问题在于常温下铵盐溶液浸出氧化镁浸出时间长，短时间内浸出率很低，且用碳酸氢铵沉淀镁盐溶液时，会不可避免将浸出的钙离子沉淀，引入杂质，专利申请号CN103241751A所述方法原理与CN102502722A基本相同，不能有效提高浸出率，同时钙离子沉淀进入氧化镁产品中。

专利公布号CN103011630A公开了一种低品位菱镁矿生产高纯氢氧化镁和氧化镁的方法，该工艺提高了浸出温度至100至120摄氏度，浸出时间为2～4h，该工艺浸出温度超过了水的沸点，且反应时间长，水耗和能耗大，会增加成本。

上述为以煅烧菱镁矿为原料，常压下浸出提取氧化镁或氢氧化镁的方法。缺陷在于反应时间长，温度高，而浸出率较低，因此不仅能耗高，而且降低了生产效率。同时，我国虽然菱镁矿资源丰富，但由于长期开采，使得资源在不断减少。因此，从硼泥中提取氧化镁更利于资源可持续利用。

[1]孙博.从硼泥提取阻燃级氢氧化镁的研究[D].大连理工大学,2007.

发明内容

本发明的目的在于针对上述技术问题，提供一种成本低、生产周期短、能耗低、产品纯度高的硼泥制备氧化镁的方法。

为实现上述目的所采用的技术方案是：一种硼泥制备氧化镁的方法，包括如下步骤：