[发明专利]一种锰掺杂钙钛矿量子点与分子筛复合发光材料及其制备方法与应用在审
申请号: | 201710390451.4 | 申请日: | 2017-05-27 |
公开(公告)号: | CN107118769A | 公开(公告)日: | 2017-09-01 |
发明(设计)人: | 叶柿;孙佳奕;张勤远 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C09K11/66 | 分类号: | C09K11/66;H01L51/50;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司44245 | 代理人: | 陈智英 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 钙钛矿 量子 分子筛 复合 发光 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种锰掺杂钙钛矿量子点与分子筛复合发光材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)离子交换分子筛:将分子筛与卤化铯溶液进行搅拌,离心,洗涤,烘干,得到Cs+交换的分子筛;
(2)卤化铅溶液的制备:采用十八烯、油酸和油胺将卤化铅制成卤化铅溶液;
(3)卤化锰溶液的制备:采用十八烯、油酸和油胺将卤化锰制成卤化锰溶液;
(4)复合发光材料的制备:在惰性气体和搅拌的条件下,在十八烯中,将步骤(2)的卤化铅溶液、步骤(3)的卤化锰溶液与步骤(1)的Cs+交换的分子筛进行反应,反应的温度为130~200℃,反应完后冷却,洗涤,烘干,得到锰掺杂的钙钛矿量子点与分子筛复合发光材料。
2.根据权利要求1所述锰掺杂钙钛矿量子点与分子筛复合发光材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述反应的具体步骤为:在惰性气体和搅拌的条件下,将卤化铅溶液加入Cs+交换的分子筛和十八烯的混合物中于130~200℃反应,随后加入卤化锰溶液继续反应。
3.根据权利要求2所述锰掺杂钙钛矿量子点与分子筛复合发光材料的制备方法,其特征在于:所述反应时间为5~30min;所述继续反应的时间为5~30min。
4.根据权利要求1所述锰掺杂钙钛矿量子点与分子筛复合发光材料的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述分子筛为Y型分子筛,A型分子筛和X型分子筛中的一种以上;
步骤(1)中所述卤化铯溶液中的卤化铯为CsX中一种以上,其中X=Cl或Br;
步骤(2)中所述卤化铅为PbCl2和PbBr2中的一种以上;
步骤(3)中所述卤化锰为MnCl2·4H2O、MnCl2和MnBr2中的一种以上。
5.根据权利要求1所述锰掺杂钙钛矿量子点与分子筛复合发光材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述卤化铅溶液和卤化锰溶液中总的溴离子和氯离子的关系为以摩尔比计,Br/(Cl+Br)=(0~0.5):1;
步骤(1)中所述卤化铯溶液中Cs+的浓度为0.1~1mol/L;所述分子筛与卤化铯用量比为1g:(0.001~0.01)mol;
步骤(2)中所述卤化铅溶液中Pb2+的浓度为0.01~0.03mol/L;
步骤(2)和(3)中所述十八烯、油酸和油胺的体积比为(5~10):1:1;
步骤(3)中所述卤化锰溶液中Mn2+的浓度为0.01~0.2mol/L;
步骤(4)中所述卤化锰溶液中Mn2+与卤化铅溶液中Pb2+的摩尔比为(1~10):1;
步骤(4)中所述Cs+交换的分子筛、卤化铅溶液的用量比为(0.01~0.2)g:1mL。
6.根据权利要求1所述锰掺杂钙钛矿量子点与分子筛复合发光材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述卤化铅溶液的具体制备步骤为在搅拌的条件下,将十八烯、油酸、油胺和卤化铅混合,抽真空,在N2气氛中搅拌直至固体全部溶解,得到卤化铅溶液;
步骤(3)中所述卤化锰溶液的具体制备方法为在搅拌的条件下,将十八烯、油酸、油胺和卤化锰混合,抽真空,在N2气氛中搅拌直至固体全部溶解,得到卤化锰溶液。
7.根据权利要求6所述锰掺杂钙钛矿量子点与分子筛复合发光材料的制备方法,其特征在于:所述卤化铅溶液的具体制备步骤中所述抽真空是指80~120℃抽真空5~30min;所述搅拌的转速为200~600r/min,所述N2气氛下搅拌的温度为100~150℃;
所述卤化锰溶液的具体制备方法中所述N2气氛下搅拌的温度为100~150℃;所述抽真空是指80~120℃抽真空5~30min;所述搅拌的转速为200~600r/min。
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