[发明专利]一种合成氮氧杂桥联唑啉化合物的方法有效
| 申请号： | 201710390369.1 | 申请日： | 2017-05-27 |
| 公开（公告）号： | CN107235986B | 公开（公告）日： | 2019-04-12 |
| 发明（设计）人： | 杨定乔;陈文坤;仵瑞华;杨文 | 申请（专利权）人： | 华南师范大学 |
| 主分类号： | C07D491/18 | 分类号： | C07D491/18;C07D487/18 |
| 代理公司： | 深圳市精英专利事务所 44242 | 代理人： | 王文伶 |
| 地址： | 510000 广东省广州市*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 新型 氮氧杂桥联唑啉 化合物 方法 | ||
1.一种合成氮氧杂桥联唑啉化合物的方法，其特征在于，所述氮氧杂桥联唑啉化合物的结构如下：
其中，R1为H或OMe，R2为H或OMe或F或Br，X为O或N-Ts或N-Fs或N-Bs，Alkyl为CH2CH2Cl或CH2CH3或CH2CH2CH2CH3或CH2CH2CH2CH2Cl；
合成方法包括以下步骤：
S1、将苯并降冰片烯或其衍生物、叠氮化钠和溶剂混合在一起，得混合体系；然后向混合物体系中加入添加剂，得反应体系；接着将反应体系加热至60-70℃；
所述叠氮化钠的物质的量大于或等于苯并降冰片烯或其衍生物的物质的量；所述苯并降冰片烯或其衍生物与添加剂的物质的量之比为100:2-10；
S2、反应体系在60-70℃下反应10-24h；
S3、用有机溶剂萃取反应体系，收集有机层；然后真空浓缩有机层，接着通过柱层析色谱法纯化，收集氮氧杂桥联唑啉化合物；
所述苯并降冰片烯的衍生物为：
所述溶剂为水与卤代烷烃的混合物，所述水与卤代烷烃的体积比为1-3:1；所述卤代烷烃为ClCH2CH2Cl或ClCH2CH3或ClCH2CH2CH2CH3或ClCH2CH2CH2CH2Cl；
所述添加剂为Bu4NBr或Bu4NBF4或Bu4NOAc。
2.根据权利要求1所述一种合成氮氧杂桥联唑啉化合物的方法，其特征在于，苯并降冰片烯或其衍生物与叠氮化钠的物质的量之比为1:2。
3.根据权利要求2所述一种合成氮氧杂桥联唑啉化合物的方法，其特征在于，所述水与卤代烷烃的体积比为1:1。
4.根据权利要求3所述一种合成氮氧杂桥联唑啉化合物的方法，其特征在于，所述苯并降冰片烯或其衍生物与添加剂的物质的量之比为100:5。
5.根据权利要求4所述一种合成氮氧杂桥联唑啉化合物的方法，其特征在于，步骤S2中，反应体系在65℃下进行反应12h或24h。
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