[发明专利]一种钯的清洁精炼工艺

说明书

本发明属于合金精炼领域，具体涉及一种钯的清洁精炼工艺。所述工艺步骤如下：将钯合金熔化水淬，得到粉末；取所得到的粉末，加入溶解液，搅拌处理；加入碱液溶液，调整溶液的PH值至9.5‑10.0，过滤处理，除去Cu、Ni的氢氧化物和AgBr，得到钯液；取1重量份的钯液、0.225重量份的N₂H₄，缓慢的加入水合肼，还原处理至溶液清亮，产出海绵钯；然后将所述海绵钯用热交换水清洗，直至所述海绵钯上无Br^‑。本发明提供一种钯合金精炼新工艺，解决王水溶钯或氯化溶钯污染问题，产品纯度达到99.95％以上，尤其适合直接生产溴化钯和二溴二氨钯。本方法适合含银不大于10％的钯合金或者首饰用钯合金。

技术领域

本发明属于合金精炼领域，具体涉及一种钯的清洁精炼工艺。

背景技术

传统工艺中，钯的传统精炼提纯流程多为强酸溶解—氯化铵沉钯—热水溶解—氨水中和除杂—盐酸酸化除杂—氨水溶解—水合肼还原，得到海绵钯产品。由于大部分冶炼厂的钯精矿含贱金属杂质和有机物较多，强酸溶解后得到的溶液贱金属和有机物含量高，对后续提纯和钯直收率产生不利影响；从强酸溶液中沉淀钯不彻底，滤液中残留钯1～2g/L，影响产品直收率；另外用强酸溶解的方法，溶解液不可回收利用，会产生浪费，提高成本，污染环境，不符合可持续发展的理论。

发明内容

为此，本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中传统钯的提炼过程溶解液不可回收，提纯效率低下等瓶颈，从而提出一种可循环使用溶解液的钯的清洁精炼工艺。

为解决上述技术问题，本发明公开了一种钯的清洁精炼工艺，所述工艺步骤如下：

1)将钯合金熔化水淬，得到粉末；

2)取所得到的粉末，加入溶解液，搅拌处理；

3)加入碱液溶液，调整溶液的PH值至9.5-10.0，过滤处理，除去Cu、Ni的氢氧化物和AgBr，得到钯液；

4)取1重量份的钯液、0.225重量份的N₂H₄，缓慢的加入水合肼，还原处理至溶液清亮，产出海绵钯；然后将所述海绵钯用热交换水清洗，直至所述海绵钯上无Br^-。

优选的，所述步骤4)后，还需将步骤4)中所得溶液用隔膜电解法进行电解处理，回收阴极产生的氢氧化物；回收阳极产出的混合溶液。

优选的，所述溶解液中含有Br₂、NaBr、氢氧化钠，所述的碱液为氢氧化钠溶液。

优选的，所述溶解液中Br₂≧1.5mol/L,NaBr≧2.0mol/L，氢氧化钠的浓度为2.0mol/L；所述步骤3)中碱液的浓度为2mol/L。

优选的，所述阳极产出的混合溶液为NaBr-Br₂混合溶液。

优选的，所述溶解液中含有Br₂、KBr、氢氧化钾，所述的碱液为氢氧化钾溶液。

优选的，所述溶解液中Br₂≧1.5mol/L,KBr≧2.0mol/L，氢氧化钾的浓度为2.0mol/L；所述步骤3)中碱液的浓度为2mol/L。

优选的，所述阳极产出的混合溶液为KBr-Br₂混合溶液。

优选的，所述步骤2)中，加入的所述钯粉和所述溶解液的质量比为1:8-10。

优选的，步骤2)中所述的N₂H₄浓度为80％。

更为优选的，步骤2)中所述搅拌处理的时间为40-65分钟。