[发明专利]一种碱性聚合物的分子量或分子量分布检测方法

说明书

本发明涉及高分子材料检测技术领域,特别涉及一种碱性聚合物的分子量或分子量分布检测方法，配制醋酸甲醇溶液，将醋酸甲醇溶液加入碱性聚合物样品中，溶解后加入四氢呋喃，溶解晃匀后过滤进样。本发明技术方案对检测用样品进行预处理，使碱性聚合物可以完全溶解后用于后续检测，并且，样品预处理方法对样品本身的稳定性、检测结果的准确性都不会产生太大的负面影响，为碱性聚合物检测提供了一个技术铺垫。

技术领域

本发明涉及高分子材料检测技术领域,特别涉及一种碱性聚合物的分子量或分子量分布检测方法。

背景技术

在高分子材料检测技术领域，衡量分子量分布，通常是使用凝胶渗透色谱仪、紫外检测器、示差折光检测器、有机色谱柱等进行检测，从峰的变化来定性分子量分布的情况。色谱检测。这些检测方法中，样品通常是先使用四氢呋喃溶解，使进样溶液的浓度介于0.1mg/ml至5mg/ml之间。但有很多高分子聚合物，呈明显的酸碱性，这就导致这些呈明显的酸碱性的高分子聚合物不能很好的溶解在四氢呋喃中，导致检测不准确或者无法完成检测。

现有技术中，针对上述问题，采取的措施为向样品中加入一定量的酸来调节样品pH值，搅拌均匀，然后水洗，经过处理后的样品变为固体并且能够完全溶解于凝胶渗透色谱流动相四氢呋喃中。而通过一段时间的检测发现处理后的样品并不稳定，随时间增长，分子量有变大的趋势。如CN105510508A中记载的。而且通过高效液相色谱检测发现，处理后的样品结构发生了变化，在水洗过程中大部分小分子被水洗掉了。直接加酸水洗的方法不能表征聚合物的真实分子量和分子量分布。

通过液相分析的谱图验证了处理后的样品确实存在问题， 处理后的样品中许多小分子部分已被水洗掉，发现样品的处理方法存在几个问题(1）：通过液相验证样品中小分子部分可能在水洗过程中被洗掉，所以处理后的样品所测得的重均分子量结果偏大。而且处理后的样品分子量分布于样品真实分子量分布相差甚远，处理后的样品已不能反映样品真实的结构。（2）：处理后的样品分子量不稳定，多批次之间由于检测时间等原因没有可比性。并且处理后的已不能真实的体现样品分子量及分子量分布。

发明内容

为了解决以上现有技术中碱性聚合物在分子量及分子量分布检测中存在的小分子部分可能在水洗过程中被洗掉、处理后的样品分子量不稳定的问题，本申请公开了一种更准确、稳定性更高的碱性聚合物的分子量或分子量分布检测方法。

本发明是通过以下步骤得到的：

一种碱性聚合物的分子量或分子量分布检测方法，检测之前对碱性聚合物样品进行预处理，配制醋酸甲醇溶液，将碱性聚合物样品加入醋酸甲醇溶液中，溶解后加入四氢呋喃，溶解均匀后过滤进样。

所述的分子量或分子量分布检测方法，优选醋酸甲醇溶液中醋酸的体积含量为0.5-1.5%。

所述的分子量或分子量分布检测方法，优选醋酸甲醇溶液中醋酸的体积含量为1%。

所述的分子量或分子量分布检测方法，优选碱性聚合物pH为11.0-13.95。

所述的分子量或分子量分布检测方法，优选将10mg碱性聚合物样品加入1mL醋酸甲醇溶液中溶解。

所述的分子量或分子量分布检测方法，优选所述的分子量或分子量分布检测方法为凝胶渗透色谱、高效液相色谱法的样品前处理。

所述的分子量或分子量分布检测方法，优选凝胶渗透色谱检测条件如下：流动相：四氢呋喃，柱温箱：40℃，进样量：200μL，紫外波长：270nm，流速：1mL/min。

本发明的有益效果：

本发明技术方案对碱性聚合物样品进行预处理，使碱性聚合物可以完全溶解后用于后续的分子量或分子量分布检测，并且，样品预处理方法对样品本身的稳定性、检测结果的准确性都不会产生太大的负面影响，为碱性聚合物检测提供了一个技术铺垫。