[发明专利]一种锂离子电池正极材料钼酸铁锂的制备方法

说明书

一种锂离子电池正极材料钼酸铁锂的制备方法，包括以下步骤：（1）将锂源、三氧化二铁、钼源，按照钼酸铁锂所需Li、Fe、Mo三种元素的计量比混合，再加水进行球磨，得混合粉末；（2）加水进行超声处理，得到混合物；（3）用液氮冷却，冷冻干燥，得红色固体粉末；（4）先进行预烧，再进行二次焙烧，自然冷却至室温，得锂离子电池正极材料钼酸铁锂。本发明锂电池正极材料LiFe(MoO₄)₂为纯相p‑1晶型，颗粒粒径≤1μm；组装成电池，在0.1C倍率下，首次放电比容量可高达220mAh/g，循环30圈后保持率高达68%；（3）本发明方法简单，反应温度低，工艺要求低，易于工业批量化生产。

技术领域

本发明涉及一种锂离子电池正极材料的制备方法，具体涉及一种锂离子电池正极材料钼酸铁锂的制备方法。

背景技术

随着化石能源（石油，天然气）等不可再生能源的消耗，能源危机的到来引起了越来越多的关注。在此背景下，绿色无污染的新型高能化学电源已成为世界各国竞相开发的热点。

锂离子电池是一种新型的化学电源，是由两个能可逆地嵌入和脱出锂离子的化合物分别作为正负极而构成。当电池充电时，锂离子从正极中脱嵌出来，在负极中嵌入；当电池放电时，锂离子从负极中脱嵌出来，在正极中嵌入。由于锂离子电池具有高能量密度、高电压、无污染，循环寿命高、无记忆效应等优点，目前已经广泛应用在笔记本电脑、手机和其他便携式电器中。

现阶段，含钼的锂离子电池材料多用作负极，以氧化钼材料居多，对钼酸盐材料的研究较少。当LiFe(MoO₄)₂用作负极材料时，其衰减较为严重，循环10圈后，通常只能保持在首圈容量的50%，相比其它传统的碳负极、合金负极材料等没有明显的性能优势。自Goodenough等发现了聚阴离子型化合物LiFePO₄作为锂离子电池正极材料，并逐步投入产业化，越来越多的研究者对该类化合物进行关注和研究。LiFe(MoO₄)₂是一种新型锂离子电池正极材料，材料中的Fe元素可以存在+2和+3两种价态，而Mo元素可以存在+4和+6两种价态，因此，这两种元素的价态转变可以使该材料有较高的理论比容量。LiFe(MoO₄)₂是三斜晶系，正八面体的LiO₆和FeO₆以及正四面体的MoO₄的层状结构，为Li⁺的传输提供了通道。但是，当LiFe(MoO₄)₂作为正极材料，放电比容量低，循环性能差，结构不稳定，反应温度高等，仍是亟需解决的技术问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种所得产品比容量高、循环性能较好、结构稳定，反应温度低、工艺流程简单的锂离子电池正极材料钼酸铁锂的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种锂离子电池正极材料钼酸铁锂的制备方法，包括以下步骤：

（1）将锂源、三氧化二铁、钼源，按照钼酸铁锂所需Li、Fe、Mo三种元素的计量比混合，再加水进行球磨，得混合粉末；

（2）在步骤（1）所得混合粉末中加水进行超声处理，得到混合物；

（3）将步骤（2）所得混合物用液氮冷却，冷冻干燥，得红色固体粉末；

（4）将步骤（3）所得红色固体粉末先进行预烧，再进行二次焙烧，自然冷却至室温，得锂离子电池正极材料钼酸铁锂。

优选地，步骤（1）中，所述锂源为氢氧化锂、碳酸锂、乙酸锂或草酸锂等中的一种或几种。