[发明专利]一种磁性羧化纳晶纤维素氨基功能化表面分子印迹聚合物

权利要求书

1.一种磁性羧化纳晶纤维素氨基功能化表面分子印迹聚合物的制备方法，包括以下步骤：

(1)将OFX溶于乙腈中并加入TEPA，60～70℃下搅拌反应60～90min，使模板分子与功能单体充分预组装形成预组装溶液；

(2)取100～120mL的乙腈并加入100～120mg的Fe₃O₄@CCNs，再加入10～12mmol的GMA、5～6mmol的二甲基丙烯酸乙二醇酯EGDMA、0.15～0.18mmol的偶氮二异丁腈AIBN混合溶解，然后90℃加热回流2～3小时反应生成载体聚合物；

(3)将步骤(2)中所得含载体聚合物的溶液经磁场分离得到载体聚合物固体，然后经去离子水、乙醇交替清洗3～5次后将载体聚合物固体溶解于100～120mL的乙腈中得到载体溶液；

(4)将步骤(1)中的预组装溶液与载体溶液混合，然后加热至75～85℃，充分搅拌反应6～7.2小时得到分子印迹聚合物溶液；

(5)将分子印迹聚合物溶液经磁场分离出分子印迹聚合物，用去离子水清洗3～5次后再用乙酸-甲醇溶液洗脱，直至洗脱液中的OFX浓度低于高效液相色谱的检测下限，乙酸的体积分数为30％v/v～40％v/v；

(6)将分子印迹聚合物在-40℃真空环境下冷冻干燥32h得到Fe₃O₄@CCNs@MIPs；

步骤(1)中的乙腈的体积为20～24ml，四乙烯五胺的加入量为150～180mmol，OFX的加入量为1～1.2mmol；

其中OFX为氧氟沙星、TEPA为四乙烯五胺、Fe₃O₄@CCNs为磁性羧化纳晶纤维素、GMA为甲基丙烯酸缩水甘油酯，Fe₃O₄@CCNs@MIPs为磁性羧化纳晶纤维素氨基功能化表面分子印迹聚合物。

2.根据权利要求1所述的磁性羧化纳晶纤维素氨基功能化表面分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的Fe₃O₄@CCNs经以下过程制备而成：

第一步：将微晶纤维素MCC加入到过硫酸铵APS的水溶液，搅拌加热以保持55～65℃，并在超声辅助下反应4～5小时，然后转移到离心管中离心分离，并用去离子水清洗3～5次得到的胶体溶液，其中超声频率53KHz，超声功率100w，超声溶液的温度为65℃；

第二步：将胶体溶液分散于柠檬酸水溶液中，搅拌加热以保持55～60℃，并在超声辅助下反应2～3小时，然后转移至离心管中离心分离，用去离子水清洗3～5次获得羧化纳晶纤维素CCNs，将CCNs加入去离子水然后经截留分子量14000的透析袋透析至溶液的pH值为7得到CCNs的水溶液；

第三步：向CCNs的水溶液中通入氮气以除去溶液中氧气，然后加入FeCl₃·6H₂O、FeCl₂·4H₂O，并添加氨水调节溶液的pH值至9～10，搅拌加热至65～75℃反应60～90分钟得到Fe₃O₄@CCNs的反应液，23±2℃下冷却后磁场分离得到Fe₃O₄@CCNs，用去离子水和乙醇交替清洗3～5次。

3.根据权利要求2所述的磁性羧化纳晶纤维素氨基功能化表面分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，第一步中的MCC的加入量为6～7.2g，APS水溶液的浓度为2mol/L，加入体积为200～240mL。

4.根据权利要求2所述的磁性羧化纳晶纤维素氨基功能化表面分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，第二步中的柠檬酸水溶液的浓度为1mol/L，加入体积为200～240mL。