[发明专利]一种3‑硝基‑4‑氯二苯酮的合成方法在审
申请号: | 201710386412.7 | 申请日: | 2017-05-26 |
公开(公告)号: | CN107033007A | 公开(公告)日: | 2017-08-11 |
发明(设计)人: | 别国军;张延魏;杨学军;赵群星;徐磊;张伟杰;周鹏辉;王武强 | 申请(专利权)人: | 陕西蒲城万德科技有限公司 |
主分类号: | C07C201/12 | 分类号: | C07C201/12;C07C205/58;C07C205/45 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司61200 | 代理人: | 张弘 |
地址: | 715500 陕西省渭*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基 氯二苯酮 合成 方法 | ||
1.一种3-硝基-4-氯二苯酮的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)向反应器中,加入3-硝基-4-氯苯甲酸、苯和催化剂,再加入酰化试剂,搅拌反应后加热至体系回流进行酰化反应,跟踪3-硝基-4-氯苯甲酸反应完全,停止反应,通入N2将光气驱赶干净,得到3-硝基-4-氯苯甲酰氯,冷却至室温备用;其中,酰化试剂为(COCl2)n,n为2、3;
2)将上一步得到的3-硝基-4-氯苯甲酰氯溶液滴加至加入AlCl3苯溶液中,控制滴加温度0~5℃反应3小时后,跟踪反应至3-硝基-4-氯苯甲酰氯反应完毕;经处理、纯化得到产物3-硝基-4-氯二苯酮。
2.如权利要求1所述的一种3-硝基-4-氯二苯酮的合成方法,其特征在于,所述的催化剂为DMF、吡啶或三乙胺。
3.如权利要求1所述的一种3-硝基-4-氯二苯酮的合成方法,其特征在于,步骤1)中,所述的酰化试剂为双光气或三光气时,按摩尔比,3-硝基-4-氯苯甲酸:酰化试剂=1:(1.1~1.3)。
4.如权利要求1所述的一种3-硝基-4-氯二苯酮的合成方法,其特征在于,步骤1)中,反应温度为80~90℃。
5.如权利要求1所述的一种3-硝基-4-氯二苯酮的合成方法,其特征在于,步骤2)中,按摩尔比,3-硝基-4-氯苯甲酰氯:AlCl3=1:(1.3~1.5)。
6.如权利要求1所述的一种3-硝基-4-氯二苯酮的合成方法,其特征在于,步骤2)中,按摩尔比,苯的总量:3-硝基-4-氯苯甲酸=(3~5):1。
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