[发明专利]一种氧化剂氧化还原制备石墨化分级多孔碳材料的方法在审
| 申请号: | 201710386120.3 | 申请日: | 2017-05-26 |
| 公开(公告)号: | CN108928819A | 公开(公告)日: | 2018-12-04 |
| 发明(设计)人: | 杨儒;李敏;许伟佳 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
| 主分类号: | C01B32/348 | 分类号: | C01B32/348;H01G11/32;H01M4/583 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 100029 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氧化剂 分级多孔碳 前驱体 生物质 石墨化 氧化还原 称取 超级电容器电极 惰性气氛保护 碳化活化 制备生物 体积比 盐酸洗 质量比 煮沸 蒸干 制备 | ||
1.氧化剂氧化还原制备石墨化分级多孔碳材料的方法和应用,该方法包括:将原料前驱体粉碎成粉末,过40目筛,水洗粉末、过滤2~4次后,置于70~100 ℃干燥12~24 h,按照前驱体干基与氧化剂质量比(g/g)为0.5:1.0~10:1.0,优选0.75~5.0:1.0,更优选1.0~3.0:1.0,最优选1.25~2.0:1.0配料,称取定量的前驱体和氧化剂,粉碎混合均匀,得到前驱体氧化剂混合物,按照氧化剂与水的质量:体积比(g/ml)为0.01:1.0~1.0:1.0,优选0.015:1.0~0.5:1.0,更优选0.02:1.0~0.2:1.0,最优选0.03:1.0~0.1:1.0,称取确定体积的水与前驱体氧化剂混合均匀,于70~100 ℃煮沸蒸发干燥,得到前驱体氧化剂干基混合物,再经惰性气氛保护下同步碳化活化,盐酸和水洗涤,干燥,即得石墨化分级多孔碳材料。
2.根据权利要求1所述方法,其中前驱体氧化剂干基混合物的碳化活化过程中,控制温度范围为400~1000 ℃,优选500~800 ℃,更优选550~750 ℃,最优选550~700 ℃,控制时间为0.5~8.0 h,优选1.0~6.0 h,更优选2.0~5.0 h,最优选2.5~4.0 h,惰性气体流速100~300ml/min,惰性气氛高温炉自然降至室温。
3.根据权利要求1所述方法,其中碳化产物洗涤是将碳化产物置于过量的1.0~6.0 M盐酸溶液中,50~80 ℃浸渍2.0~5.0 h,过滤,去离子水反复洗涤,直至pH=6.0~7.0,并检测无Cl-1离子,于70~100 ℃干燥。
4.根据权利要求1所述的方法,其中所述的原料前驱体包括栓皮栎软木、果木、松木、豆根、丝瓜络、柳絮、木棉纤维、棉花纤维、杨絮、柳絮、苎麻纤维、剑麻纤维、菌丝纤维、大麻杆、亚麻杆、焦麻杆、玉米芯、玉米秸秆、小麦秸秆、稻秆、稻壳、花生壳、甘蔗渣、甘蔗皮、柚子皮、银耳、黑木耳、大豆、椰壳、核桃壳。
5.根据权利要求1所述的方法,其中所述的氧化剂包括高锰酸钾、高锰酸铵、高锰酸钠、高锰酸锂、高锰酸钙、高锰酸钡、高锰酸锌、高锰酸镁、高锰酸镉、高锰酸铷、重铬酸钾、重铬酸铵、重铬酸钠中的一种或两种以上的氧化剂。
6.根据权利要求1所述的方法,其中所述的石墨化的分级多孔碳材料,具有石墨化结构和孔径小于2 nm的微孔、5 nm~50 nm中孔和50 nm~80 nm大孔组合的分级多孔特征。
7.根据权利要求6所述的特征,石墨化分级多孔碳材料的应用包括:石墨化分级多孔碳制作超级电容器和离子电池的电极,与电解液组装超级电容器和离子电池。
8.根据权利要求7所述的应用,其中所述的电解液包括:KOH、Na2SO4、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([EMIm]BF4)、H2SO4、双吡咯烷螺环季铵盐(SBP BF4)。
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