[发明专利]磁性复合吸附剂去除废水中四环素的方法有效

专利信息
申请号: 201710385884.0 申请日: 2017-05-26
公开(公告)号: CN107159112B 公开(公告)日: 2019-11-01
发明(设计)人: 陈安伟;尚翠;秦普丰;邵继海;雷鸣;张嘉超 申请(专利权)人: 湖南农业大学
主分类号: B01J20/20 分类号: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/34;C02F101/38
代理公司: 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 代理人: 黄丽
地址: 410128 *** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 磁性 复合 吸附剂 去除 水中 四环素 方法
【权利要求书】:

1.一种磁性复合吸附剂去除废水中四环素的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:向含四环素的废水中加入磁性复合吸附剂进行反应,反应体系的pH值为3~7,反应完成后,在外加磁场作用下将磁性复合吸附剂从废水中分离回收,完成对废水中四环素的去除;

所述磁性复合吸附剂由以下方法制备得到:

(1)生物炭的制备:将槟榔渣烘干并粉碎,然后在惰性气体保护下进行高温裂解,裂解后冷却并研磨,制得生物炭;

(2)载体制备:在持续搅拌下,将NaOH溶液逐滴加入到含MgSO4的微乳体系中,滴加完后,继续搅拌,然后静置老化,将所得产物反复冲洗至pH为中性,经烘干后,得到多孔氢氧化镁;

(3)负载:将步骤(1)得到的生物炭和步骤(2)得到的多孔氢氧化镁加入到无水乙醇中,超声分散后,加入铁盐溶液,在惰性气体保护下搅拌,得到混合液,将混合液的pH值调节至10~11,继续搅拌,然后静置老化,将所得产物反复冲洗至pH为中性,经烘干后,得到磁性复合吸附剂。

2.根据权利要求1所述的磁性复合吸附剂去除废水中四环素的方法,其特征在于,所述废水中四环素的初始浓度为5mg/L~500mg/L,所述磁性复合吸附剂加入废水中的添加量为0.2g/L~1g/L。

3.根据权利要求1所述的磁性复合吸附剂去除废水中四环素的方法,其特征在于,所述反应采用静态、搅拌或振荡方式进行,所述反应的温度为10℃~40℃,所述反应的时间为0.5h~24h。

4.根据权利要求1~3中任一项所述的磁性复合吸附剂去除废水中四环素的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述高温裂解的温度为400℃~500℃,升温至高温裂解温度的速率为10℃/min~15℃/min,所述高温裂解的时间为1h~1.5h。

5.根据权利要求1~3中任一项所述的磁性复合吸附剂去除废水中四环素的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述NaOH溶液与含MgSO4的微乳体系的体积比为1∶1,所述NaOH与MgSO4的摩尔比为2∶1,所述微乳体系为丙醇的水溶液,丙醇与水的体积比为15~20∶80~85。

6.根据权利要求1~3中任一项所述的磁性复合吸附剂去除废水中四环素的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述持续搅拌的速度为400rpm~600rpm,所述继续搅拌的速度为180rpm~300rpm,所述继续搅拌的时间为4h~6h。

7.根据权利要求1~3中任一项所述的磁性复合吸附剂去除废水中四环素的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述生物炭、多孔氢氧化镁、无水乙醇、铁盐溶液的比例为1g∶1g~1.5g∶50mL~80mL∶200mL~250mL;所述铁盐溶液为硫酸亚铁和氯化铁的混合水溶液,所述硫酸亚铁与氯化铁的摩尔比为1∶2~3,每毫升所述铁盐溶液中铁元素的含量为0.9mg~3.6mg。

8.根据权利要求1~3中任一项所述的磁性复合吸附剂去除废水中四环素的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述惰性气体保护下进行搅拌时,搅拌速度为300rpm~400rpm,搅拌时间为20min~40min;所述继续搅拌的速度为180rpm~300rpm,所述继续搅拌的时间为1h~2h。

9.根据权利要求1~3中任一项所述的磁性复合吸附剂去除废水中四环素的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述粉碎的时间为20s~50s;和/或,所述步骤(3)中,所述超声分散的时间为5min~8min。

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