[发明专利]光电材料中间体9‑（4′‑氯联苯‑3‑基）咔唑的合成方法在审
| 申请号： | 201710384806.9 | 申请日： | 2017-05-26 |
| 公开（公告）号： | CN107298651A | 公开（公告）日： | 2017-10-27 |
| 发明（设计）人： | 刘进峰 | 申请（专利权）人： | 苏州晶拓生物医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/86 | 分类号： | C07D209/86 |
| 代理公司： | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙)11411 | 代理人： | 黄冠华 |
| 地址： | 215000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 光电 材料 中间体 联苯 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种光电材料中间体9-(4′-氯联苯-3-基)咔唑的合成方法，其特征在于：包括以下步骤(1)以1:1.1～1.3:2.0～3.0的摩尔比将咔唑、间二溴苯、碳酸钙置于反应器中，以30～40℃水浴搅拌，通入氮气进行置换，加入碘化亚铜、L-赖氨酸，加热至155～160℃反应，经TCL检测确定无原料后加水终止反应，经由冰水浴将产物温度降至室温，搅拌析出固体，将所得的固体抽滤烘干，得到9-(3-溴苯基)咔唑；(2)将摩尔比为1:1.05～1.2:2～2.5的9-(3-溴苯基)咔唑、对氯苯硼酸、碳酸钙，以及甲苯、乙醇和蒸馏水的混合物置于反应器中搅拌并通氯气置换，加入三(二亚苄基丙酮)二钯、2-二环己基膦-2’4’6’-三异丙基联苯，加热至回流，经TLC检测反应器中无原料，加水终止反应，静置，抽去水层，经由硅胶过滤有机层以吸附去除其中的催化剂，减压并通过水浴加热至80～90℃蒸去溶剂，降温、搅拌结晶析出固体后抽滤，真空干燥后获得成品9-(4′-氯联苯-3-基)咔唑。
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