[发明专利]一种从铝基铂铼重整催化剂中回收铂与铼的方法

权利要求书

1.一种从铝基铂铼重整催化剂中回收铂与铼的方法，采取分步浸出法，先碱浸铼，后载体全溶浸出铂，再分别用树脂吸附回收铼与铂，其特征在于：包含以下步骤：

①首先将铝基铂铼重整催化剂进行低温焙烧脱除积碳及有机物；

铝基铂铼重整催化剂的载体为γ-Al₂O₃，表面附着有机物及碳质，活性组份为金属Pt和Re，它们在载体中以细分散的金属微晶形式存在，粒径在0.15～0.7μm范围内，集中于催化剂表面，中心部分没有活性组份；物料中，ωPt＝0.15～0.28％，ωRe＝0.20～0.30％；

②加入碳酸钠、氢氧化钠或二者的混合物进行铼的浸出，获得铼浸出液；

③铼浸出液用D999树脂进行吸附，得到含铼树脂；

吸附饱和后，用去离子水洗涤含铼树脂，然后使用淋洗剂进行淋洗，得到铼的淋洗液；

铼的淋洗液包括含Re7g/L以上的高浓度淋洗液及含Re7g/L以下的低浓度淋洗液；

④将含铼7g/L以上的淋洗液加入氯化钾生成高铼酸钾；

含铼7g/L以下的淋洗液继续用作淋洗剂；

⑤浸出铼之后的含铂渣，经洗涤到pH＝5～6后，采用浓硫酸进行含铂渣全溶；

浓硫酸的用量为含铂渣重量的2～8倍，质量浓度为30％～80％，反应温度为80～120℃，时间2～8h；

含铂渣全溶后加入浓盐酸、氧化剂进行铂的溶解，反应时间为2～6h；浓盐酸的质量浓度为31～33％，质量是含铂渣质量的0.2～2倍；氧化剂质量是含铂渣质量的0.01～0.1倍；

反应结束后加水稀释，稀释后的总体积为含铂渣体积的15～25倍；加入絮凝剂，澄清16～48h后，将清液吸出，并将底部浓浆过滤洗涤后，合并底部浓浆过滤洗涤液与上部吸出的清液到一起，得到含铂浸出液；

⑥含铂浸出液以60ml/h的流量，通过树脂柱进行吸附，吸附铂的树脂为R410哌啶树脂，吸附接触时间为5～50min，温度为10～50℃；

吸附饱和后用去离子水洗涤树脂；

去离子水洗涤后，采用淋洗剂来洗脱树脂上的铂，得到铂的淋洗液；

⑦铂的淋洗液调整酸度到0.5～2.0mol/L后，加入氯化铵生成氯铂酸铵沉淀，过滤后用50g/L的氯化铵溶液洗涤氯铂酸铵沉淀；

制备海绵铂产品用以下两种方法之一：

7.1将氯铂酸铵沉淀用60℃以上热水调浆，加入水合肼还原制备海绵铂，水合肼用量为根据反应方程式计算确定的理论量的1～5倍，还原温度为50～100℃，时间为1～5h；

7.2洗涤后的氯铂酸铵沉淀在500～1000℃温度下煅烧2～10h，分解氯铂酸铵制得海绵铂；

⑧树脂吸附铂的吸附尾液采取胺明矾法回收铝。

2.根据权利要求1所述的一种从铝基铂铼重整催化剂中回收铂与铼的方法，其特征在于：步骤①中，焙烧温度为300℃～900℃，焙烧时间为2～8h。

3.根据权利要求1所述的一种从铝基铂铼重整催化剂中回收铂与铼的方法，其特征在于：步骤②中，加入碳酸钠、氢氧化钠或二者的混合物进行铼的浸出，用量为铝基铂铼重整催化剂的重量2～20％；液固比2～6:1，浸出温度为70～120℃，浸出时间为2～8h。

4.根据权利要求1所述的一种从铝基铂铼重整催化剂中回收铂与铼的方法，其特征在于：步骤③中，淋洗剂为硫氰酸铵，铼的淋洗液按每一个树脂床体积单独收集。

5.根据权利要求1所述的一种从铝基铂铼重整催化剂中回收铂与铼的方法，其特征在于：步骤④中，氯化钾的用量为理论量的1～4倍。

6.根据权利要求1所述的一种从铝基铂铼重整催化剂中回收铂与铼的方法，其特征在于：步骤⑤中，氧化剂是氯酸钠或者氯酸钾中的一种，絮凝剂为聚丙烯酰胺中性类絮凝剂。

7.根据权利要求1所述的一种从铝基铂铼重整催化剂中回收铂与铼的方法，其特征在于：步骤⑥中，吸附饱和后，用去离子水洗涤10个树脂床体积；淋洗剂是质量浓度为5～30％的高氯酸，淋洗接触时间为10～100min，温度为20℃～60℃；铂的淋洗液按每一个床体积单独收集。