[发明专利]一种定量检测古代羊毛的方法

说明书

本发明涉及文物检测领域，公开了一种定量检测古代羊毛的方法：（A）称取标准羊毛样品、待检文物样品各一份，分别标记为样品A和样品B；（B）预处理，备用；（C）提取；（D）透析；（E）质谱检测；（F）分析对比（G）定量分析。本发明方法能够准确判断出待检文物样品是否为古代样品，并且能够定量分析其受损程度。上述方法准确度高，灵敏度强，检测方法简便、合理。

技术领域

本发明涉及文物检测领域，尤其涉及一种定量检测古代羊毛的方法。

背景技术

羊毛，人类纺织史上最早利用的一种天然纤维。具有良好的弹性和纤维柔软性，保暖性能好，穿着舒适度强，手感柔和，在生活和工业领域都得到了广泛的应用。

羊毛优异的性能使得其在数年前就得到了广大人民的喜爱和使用，但由于羊毛的主要成分是角蛋白，一种极易受到环境影响的蛋白质。随着时间的延长，羊毛制品便不断遭到外界的腐蚀而变得糟朽不堪。在漫漫历史车轮中，一些随逝者埋入墓葬的羊毛制品早已失去了最初的形貌，使得人类用肉眼难以辨别，这给羊毛类文物的鉴定和研究带来了极大的困难。

目前，普通的分析测试方法，如X-射线衍射分析，傅里叶红外光谱，扫描电子显微镜，对腐烂的古代羊毛均很难做出分析。国内外仅仅对羊毛形貌上的分析更是无法获得确凿的证据来鉴定文物。因此，亟需开发处一种更为准确，科学的方法来鉴定古代羊毛。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种定量检测古代羊毛的方法。本发明方法能够准确判断出待检文物样品是否为古代样品，并且能够定量分析其受损程度。上述方法准确度高，灵敏度强，检测方法简便、合理。

本发明的具体技术方案为：一种定量检测古代羊毛的方法，采用如下步骤：

（A）称取标准羊毛样品、待检文物样品各一份，分别标记为样品A和样品B。

（B）将样品B在70-80wt%的乙醇水溶液中常温浸泡25-35min，然后以1800-2200r/min的速度离心处理4-6min，取下层物质，用蒸馏水冲洗后常温干燥，备用。

由于待检文物样品中含有大量的有机杂质，会影响检测而得精准性和灵敏性。因此事先将其在特定浓度的乙醇溶液中浸泡，一方面能够溶解去除部分有机杂质，另一方面待检文物样品浸泡后其纤维会发生一定程度的溶胀，便于后续的提取。

（C）将样品A和样品B按1:35-45的浴比添加至处理液中，在200-300r/min搅拌速率、55-65℃水浴、惰性气体保护条件下加热搅拌2-3h，得到提取液；所述处理液由亚硫酸氢钠1.5-2.5wt%、双氧水0.2-0.4wt%和余量的水配制而成。

经过上述方法提取后，可以提取到羊毛中的角蛋白。

（D）将提取液冷却至室温，装入截留分子量为3500-4000的透析袋中，然后完全浸入去离子水中透析2-3天，透析前12h每2h换一次水，透析12h后每4h换一次水，透析24h后每8h换一次水，透析后经过冷冻干燥，分别得到从样品A、样品B中提取的提取物A和提取物B。

进行上述特定方法透析后，能够得到特定分子量的角蛋白。

（E）将提取物A、提取物B分别溶解到含有脱氧胆酸钠的Tris-HCl溶液中，再添加二硫苏糖醇溶液中使其浓度达到0.01mol/L，在35-45℃下反应25-35min，待冷却至室温后加入碘乙酰胺，在避光条件下反应25-35min，然后将溶液转移至超滤管中以14000-16000r/min的速率离心处理8-12min，加入胰蛋白酶进行酶解，取酶解产物，用C18脱盐柱进行除盐处理，冷冻干燥，分别得到检测样A、检测样B，将检测样A、检测样B分别溶解于0.08-0.12wt%的甲酸溶液中进行质谱检测。