[发明专利]一种高熔点掺杂元素的多晶料合成方法

权利要求书

1.一种高熔点掺杂元素的多晶料合成方法，其特征在于，包括如下步骤:

步骤(1)、先取掺杂元素M与小份额原料液相法合成粉料，采用铌酸锂多晶料，掺杂元素的浓度为n mol%，多晶料总质量为m；用液相法合成m/x的铌酸锂多晶料:称取一定质量的Nb(OH)₅粉末放入小烧瓶中，

量取过量浓HC1加入其中，在80-90℃水浴搅拌加热10-60min，冷却后加入去离子水至沉淀完全溶解，得到水合五氧化二铌；加入适量柠檬酸，搅拌一段时间，用氨水调节溶液pH≥7；

按摩尔比Nb:Li=42:58或51.4:48.6，和M:Nb=C:100，其中C=x×n，x1分别确定Li的量和掺杂元素M的掺杂量，准确称取Li₂CO₃颗粒以及掺杂元素的氧化物颗粒，用柠檬酸将其溶解，待再无气泡产生时用NH₃·H₂O调节溶液pH≥7；

将含有Nb的溶液与含有Li，M的溶液混合超声一段时间，使之混合均匀；

喷雾干燥后得到尺寸大小均匀的球形颗粒粉料；

在500℃-900℃的温度下第一次煅烧6-10h；

步骤(2)、固相法合成质量为(x-1)m/x的铌酸锂多晶粉料；按摩尔比Nb:Li=42:58或51.4:48.6分别称取五氧化二铌和碳酸锂，使得最终得到的铌酸锂

多晶料质量为(x-1)m/x；

采用机械球磨摇摆混料方式，混料12-60h，使各原料粉末充分地均匀混合；将混好的原料放在铂金坩埚内在500℃-900℃的温度下第一次煅烧6-10h；一次烧料后充分研磨，使原料的混合更均匀，同时减小粉末颗粒，使原料之间充分接触；研磨好的粉末为固相法得到的铌酸锂的多晶料；

步骤(3)、质量为m/x的液相法合成的多晶粉料再跟(x-1)m/x的固相法多晶粉料混合12-60h，混匀后高压压制成块；进行再次烧料，在1000℃-1250℃温度下烧结2-10h烧结制备得到掺杂均匀的n mol%掺M铌酸锂多晶料。

2.根据权利要求1中所述的一种高熔点掺杂元素的多晶料合成方法，其特征在于，所述掺杂元素M为镁元素或者铒元素。