[发明专利]一种混合离子交换模式的亲水色谱填料、其制备方法及应用

权利要求书

1.一种混合离子交换模式的亲水色谱填料，其特征在于，以硅胶为基质，键合相末端为两性离子官能团，其化学结构式为：

其中Silica Gel为球型硅胶，是末端带烯基的两性离子键合相，n＝0～4，X是带正电荷的官能基团，选自氨基，季铵基中的一种，Y是带负电荷的官能基团，选自羧基，磺酸基中的一种；

所述混合离子交换模式的亲水色谱填料的制备方法是：

(1)两性离子键合相的合成

以烯丙基胺、溴乙酸乙酯、丙磺酸内酯、Boc-甘氨酸、甜菜碱中的三种为原料，采用逐步反应法将不同电荷强度的带电荷官能基团反应，生成带“强”“弱”不同离子交换能力的两性离子键合相，且保证该两性离子键合相末端带有“烯基”基团；

所述的两性离子键合相为“带正电荷的氨基”与“带负电荷的羧基”的弱阴/弱阳离子交换功能相(WAX/WCX)，“带正电荷的氨基”与“带负电荷的磺酸基”的弱阴/强阳离子交换功能相(WAX/SCX)，“带正电荷的季胺基”与“带负电荷的羧基”的强阴/弱阳离子交换功能相(SAX/WCX)与“带正电荷的季胺基”与“带负电荷的磺酸基”的强阴/强阳离子交换功能相(SAX/SCX)这四种混合模式的两性离子功能相中的一种；

(2)硅胶预处理

将每克球型硅胶加入2～100mL质量浓度为1～40％的盐酸或硝酸溶液中，加热回流搅拌1～48小时，过滤，水洗至中性，于100～160℃下干燥至恒重，得到活化硅胶；

(3)硅胶表面修饰

将步骤(2)所得的活化硅胶置于反应容器中，在氮气氛围下加入有机溶剂，搅拌均匀，滴加硅烷试剂，每克活化硅胶使用0.5～5mmol硅烷试剂；保持温度为20～200℃条件下搅拌2～48小时；待反应体系冷却至室温，减压过滤并依次用甲苯、丙酮、甲醇、水、甲醇洗涤，固体产品在60～100℃条件下干燥12～36小时，得到硅胶表面修饰的产品；

(4)巯基-烯烃点击反应

将步骤(3)所得硅胶表面修饰的产品置于反应容器中，在氮气氛围下加入有机溶剂，每克巯基硅胶使用2～100mL有机溶剂搅拌均匀，加入两性离子键合相，搅拌均匀，再加入引发剂，引发剂的使用量为每克巯基硅胶使用0.01～1mmol；保持温度为20～200℃条件下搅拌2～48小时；待反应体系冷却至室温，减压过滤并依次用甲苯、丙酮、甲醇、水、甲醇洗涤，所得固体产品在60～100℃条件下干燥12～36小时，得到混合离子交换模式的亲水色谱填料。