[发明专利]一种乙二醇降解废弃涤纶面料制备水溶性聚酯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种乙二醇降解废弃涤纶面料制备水溶性聚酯的方法，尤其是一种利用涤纶面料解聚产物对苯二甲酸乙二醇酯（BHET）制备水溶性聚酯的方法，属于废弃聚酯纺织品回收及再利用技术领域。

背景技术

涤纶面料在我国面料总产量中占据了大量的份额，随着涤纶面料产量的增加，生产过程中及使用过后的废弃聚酯逐年增多，废弃聚酯的回收再利用成为当前聚酯工业发展的重大问题。

聚酯（涤纶）纤维的结晶度和取向度较高，缺少极性基团，使得聚酯纤维的上浆过程存在一定的困难。针对聚酯纱线与涤棉混纺纱线的上浆问题，国内外学者根据“相似相溶”原理，研发了多种聚酯浆料，由于聚酯浆料分子中含有与聚酯纤维相似的酯基结构，因此对聚酯纱线与涤棉混纺纱线具有较好的粘附力，有较好的上浆效果。

目前国内外聚酯浆料的合成原理与方法，发现合成水溶性聚酯的主要原料为芳香族酸和酯，二醇类，以及芳香族酯的磺酸盐，故认为在选择合适改性单体的条件下，涤纶面料的降解产物对苯二甲酸乙二醇酯（BHET）可作为合成聚酯浆料的主要原料。本发明采用了酯化、酯交换、缩聚的工艺路线，在加入催化剂的条件下合成水溶性聚酯，实现了废弃涤纶面料的回收及再利用，合成并制备了具有优良性能的水溶性聚酯，可用于水性涂料及水溶性浆料的生产。

发明内容

本发明的目的是克服现有废弃聚酯纺织品回收再利用及水溶性聚酯生产技术中存在的不足，提供一种乙二醇降解废弃涤纶面料制备水溶性聚酯的方法，不仅可以实现废弃聚酯纺织品的回收再利用，同时还可以降低水溶性聚酯的生产原料成本，简化生产工艺。

本发明的技术方案，一种乙二醇降解废弃涤纶面料制备水溶性聚酯的方法，步骤如下：利用乙二醇和醋酸锌解聚废弃涤纶面料，得到产物对苯二甲酸乙二醇酯BHET，并与间苯二甲酸-5-磺酸钠SIPA和二乙二醇DEG经过酯化、酯交换和缩聚，得到水溶性聚酯WSP。

具体步骤如下：

（1）乙二醇解聚废弃涤纶面料：

a、醋酸锌的溶解：将乙二醇和醋酸锌按比例加入反应釜，所述乙二醇用量为废弃涤纶面料碎片质量的2～5倍，所述醋酸锌用量为废弃涤纶面料碎片质量的0.1%～0.3%；氮气保护下搅拌并升温加热至50～80℃，使得醋酸锌完全溶解；

b、解聚：将废弃涤纶面料加入反应釜，搅拌升温加热至196～200℃，保持温度反应4～8h后，停止搅拌及加热；

c、后处理：取出步骤b所得混合液，然后加入1～3倍体积的去离子水稀释，随后在0.04～0.07MPa真空抽滤，将滤液在5～10℃冷却结晶，过滤；重复上述操作3次，得到结晶物，即为解聚产物BHET；将解聚产物BHET在温度55～65℃干燥24小时；

（2）解聚产物BHET制备水溶性聚酯及乙二醇的回收：将步骤（1）制备所得的BHET、SIPA、DEG和三氧化二锑按比例混合加入带有蒸馏装置的反应釜；其中间苯二甲酸-5-磺酸钠SIPA用量为废弃涤纶面料碎片质量的8%～20%，二乙二醇DEG用量为废弃涤纶面料碎片质量的7%～35%；所述三氧化二锑用量为废弃涤纶面料碎片质量的0.01%～0.05%；

在氮气保护下搅拌并升温加热至80～120℃，直到反应物完全融化，继续升温至200～240℃，反应体系中开始有气泡冒出且冒出速率逐渐加快，同时，蒸馏装置有馏出液流出，反应3～5h至气泡基本消失，馏出液不再增加，停止氮气通入；

开启真空系统，控制压强在0.02～0.045MPa，继续升高体系温度至245～255℃，体系中再次有气泡冒出，反应1～2h，气泡基本消失，反应达到终点，得到反应产物，55～65℃干燥，得到产品水溶性聚酯WSP和馏分。

步骤（2）所得馏分在旋转蒸发仪上分离，温度为50～65℃，压强为-0.085MPa，得到回收的乙二醇。

所述回收的乙二醇能够用于解聚废弃涤纶面料的反应。

本发明的有益效果：本发明实现了乙二醇解聚废弃涤纶面料工艺中乙二醇的回收问题；利用废弃聚酯制备了水溶性聚酯，不仅可以实现废弃聚酯纺织品的回收再利用，同时还可以降低水溶性聚酯的生产原料成本，简化生产工艺。

具体实施方式

实施例1

一种乙二醇降解废弃涤纶面料制备水溶性聚酯的方法，采用以下步骤：