[发明专利]超声雾化提取水中非挥发性有机物的质谱检测装置及方法有效
申请号: | 201710378587.3 | 申请日: | 2017-05-25 |
公开(公告)号: | CN107238653B | 公开(公告)日: | 2019-07-12 |
发明(设计)人: | 邹雪;王鸿梅;黄超群;储焰南;沈成银 | 申请(专利权)人: | 中国科学院合肥物质科学研究院 |
主分类号: | G01N27/64 | 分类号: | G01N27/64 |
代理公司: | 北京科迪生专利代理有限责任公司 11251 | 代理人: | 杨学明;顾炜 |
地址: | 230031 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 超声 雾化 提取 水中 挥发性 有机物 检测 装置 方法 | ||
本发明涉及超声雾化提取水中非挥发性有机物的质谱检测装置及方法,包括:蠕动泵、超声雾化片、雾化腔、加热恒温套件、高温反吹气体、紫外灯和质谱装置,蠕动泵通过传输软管传输液体样本至超声雾化片;超声雾化片压于雾化腔顶端,将液体样本雾化为小液滴;雾化腔扣于质谱进样口;加热恒温套件连接于超声雾化片出口,通过加热的方法蒸发液滴中水;高温反吹气体由质谱进样口内反吹出来,进一步加热蒸发液滴中水,并将蒸发出来的水蒸气吹走,实现在线提取非挥发性有机物;紫外灯装于雾化腔前端,用于电离被提取出来的非挥发性有机物;被电离的非挥发性有机物在电场作用下进入质谱检测。本发明实现了对水中非挥发性有机物的快速在线提取及检测。
技术领域
本发明属于分析检测领域,具体涉及一种超声雾化提取水中非挥发性有机物的质谱检测装置及方法。
背景技术
水中含有多种有机物,且80%为可溶性非挥发性有机物,其来源包括家庭和工业废物、农药和大气沉降物等。部分非挥发性有机物具有致癌、促癌和致突变效应,而且因为沸点高和不易挥发等特点,这些非挥发性有机物可以长时间存在于水中,最终随着人们日常饮食、饮水等行为进入体内,形成危害。因此,发展水中非挥发性有机物的快速在线提取检测技术对于人体健康至关重要。
针对水中非挥发性有机物不易挥发的特性,目前的检测技术通常结合前处理方法将其提取出来,如吸附、液液萃取和沉淀等提取方法,处理过程耗时费力,无法应用于在线检测,而且在吸附和液液萃取过程中容易引入杂质,影响检测结果。前处理之后,常用检测技术为气相色谱-质谱联用技术和液相色谱-质谱联用技术,但是该技术检测过程耗时,无法实现在线检测。
发明内容
本发明需要解决的问题:克服水中非挥发性有机物提取过程耗时,无法实现在线的不足,提供一种超声雾化提取水中非挥发性有机物的质谱检测装置及方法,将液体样本雾化为小液滴,结合加热的方法,将液滴中的水快速蒸发掉并吹走,将非挥发性有机物由液滴中提取至雾化腔内空气中,然后利用紫外灯对其进行照射电离,最后利用质谱进行检测,从而实现对水中非挥发性有机物的快速在线提取检测。
本发明技术解决方案:超声雾化提取水中非挥发性有机物的质谱检测装置,包括蠕动泵、超声雾化片、雾化腔、加热恒温套件、高温反吹气体、紫外灯和质谱装置;蠕动泵通过传输软管将液体样本在线传输至超声雾化片;所述超声雾化片压于雾化腔的顶端,且与传输软管连接;所述雾化腔前端装有紫外灯,下端装有废气口,且雾化腔扣于质谱装置进样口;所述加热恒温套件连接于超声雾化片的雾化出口处;所述高温反吹气体由质谱进样口内反吹出。
为了配合超声雾化片的需水速度,所述蠕动泵流量范围可为0.1-5mL/min;为了避免传输管引入新的杂质,样本传输软管为食品级硅胶管;为了匹配蠕动泵的流量,传输管内径为1-2mm,外径为3-4mm。
为了获得细小液滴,便于快速加热/蒸发液滴中的水,所述超声雾化片中间部位微孔直径可为1-20μm,且产生的超声频率可为20-300kHz。
为了快速蒸发雾化液滴中的水,所述加热恒温套件内温度可保持在300-400℃。
为了快速蒸发雾化液滴中的水,同时吹走蒸发出来的气态水蒸汽,所述高温反吹气温度可保持在300-400℃,流量为0-12L/min。
为了能够电离大部分非挥发性有机物,且同时不电离水,避免本底信号过高(雾化腔内大部分物质为水蒸汽),所述紫外灯可为氪填充的真空紫外灯,能量为10.0eV。
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