[发明专利]一种利用反相乳液制备纳米木质素的方法有效

专利信息
申请号: 201710376235.4 申请日: 2017-05-25
公开(公告)号: CN107043462B 公开(公告)日: 2019-04-26
发明(设计)人: 苏胜培;汪绍军;李军桦;汪巧蕾;刘志刚;邹海平 申请(专利权)人: 湖南师范大学
主分类号: C08H7/00 分类号: C08H7/00
代理公司: 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 代理人: 张慧;赵静华
地址: 410081 湖*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 反相乳液 制备 纳米木质素 碱木质素 剧烈搅拌 滴加 稀酸 亲水性乳化剂 亲油性乳化剂 尺寸均一 负面影响 缓慢搅拌 稀酸溶液 油性溶剂 工艺流程 可回收 粒径 破乳 过滤 应用
【权利要求书】:

1.一种利用反相乳液制备纳米木质素的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将亲油性乳化剂溶于油性溶剂制备油相,控制油相中亲油性乳化剂的质量含量为6%-10%;

(2)将碱木质素和亲水性乳化剂溶于水制备水相,控制水相中碱木质素的质量含量为1%-15%,控制水相中亲水性乳化剂的质量含量为5%-10%;所述碱木质素以有效成份计;

(3)在搅拌速度为1000-1500r/min的剧烈搅拌下,将步骤(2)制备的水相滴加到部分步骤(1)中制备的油相中,控制水相与油相的质量比为1:1-5,继续以搅拌速度1000-1500r/min剧烈搅拌28min以上,得到碱木质素反相乳液;

(4)在搅拌速度1000-1500r/min的剧烈搅拌下,将稀酸溶液滴加到步骤(1)中制备的另一部分油相中,控制稀酸溶液与油相的质量比为1:1-3,继续以搅拌速度1000-1500r/min剧烈搅拌28min以上,得到稀酸反相乳液;

(5)将步骤(4)中制备的稀酸反相乳液和步骤(3)中制备的碱木质素反相乳液混合,以搅拌速度1000-1500r/min剧烈搅拌9min以上,再以搅拌速度100-300r/min缓慢搅拌0.9h以上,控制整个体系的PH为5-6,得混合乳液;

(6)将步骤(5)所得混合乳液在50-60℃下以搅拌速度100-300r/min缓慢搅拌28min以上进行破乳处理,破乳后加入分层溶剂使乳液分层,控制分层溶剂与步骤(5)所得混合乳液的质量比为1:1-3,分离出油相,接收剩余水相混合物;

(7)将步骤(6)中得到的剩余水相混合物过滤后多次水洗,直至洗涤液的PH成中性,冷冻干燥12-24h后,得到纳米木质素。

2.根据权利要求1所述的利用反相乳液制备纳米木质素的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述亲油性乳化剂为SP80、SP60、SP65中的一种或多种。

3.根据权利要求1或2所述的利用反相乳液制备纳米木质素的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述油性溶剂包括白油、环己烷、己烷、甲苯、植物油中的一种或多种。

4.根据权利要求1或2所述的利用反相乳液制备纳米木质素的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述碱木质素为木浆碱木质素、麦草浆碱木质素、竹浆碱木质素中的一种或多种。

5.根据权利要求1或2所述的利用反相乳液制备纳米木质素的方法,其特征在于,所述亲水性乳化剂为OP10、tween80、聚氧乙烯硬脂酸酯中的一种或多种。

6.根据权利要求1或2所述的利用反相乳液制备纳米木质素的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述稀酸溶液为硫酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液、磷酸溶液中的一种或多种。

7.根据权利要求6所述的利用反相乳液制备纳米木质素的方法,其特征在于,所述稀酸溶液为质量浓度为5-15%的稀酸溶液。

8.根据权利要求1或2所述的利用反相乳液制备纳米木质素的方法,其特征在于,步骤(6)中,所述分层溶剂为乙醚、四氯化碳、氯仿、二氯乙烷中的一种或多种。

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