[发明专利]一种苯乙酸化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201710374434.1 | 申请日： | 2017-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN107417509B | 公开（公告）日： | 2020-08-25 |
| 发明（设计）人： | 许智;何立;袁云龙;邹青竹;孔凡合 | 申请（专利权）人： | 上海康鹏科技股份有限公司;上海万溯药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/093 | 分类号： | C07C51/093;C07C57/30;C07C57/58 |
| 代理公司： | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人： | 严晨;许亦琳 |
| 地址： | 200331 上海市普*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯乙酸 化合物 制备 方法 | ||
1.一种苯乙酸化合物的制备方法，所述苯乙酸化合物的结构式如式I所示：
其中，R1～R5中任意两个独立的选自Cl、Br、-CH3、-CF3，其余各自独立地选自H或F；
或，R1～R5中任意一个选自Cl、Br、-CH3、-CF3，其余为H；
或，R3选自Cl、Br、-CH3、-CF3，其余为H；
所述制备方法包括如下步骤：
(1)重氮化加成反应：将式II化合物在含有偏二氯乙烯、酸、重氮化试剂、相转移催化剂和铜系催化剂的体系中反应生成式III化合物，反应方程式如下：
(2)水解反应：将式III化合物在酸存在的条件下水解生成式I化合物，反应方程式如下：
所述步骤(1)中，所述相转移催化剂选自四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、四甲基氯化铵、甲基三辛基氯化铵、四丁基氢氧化铵中的一种或多种的组合；
所述步骤(1)中，所述酸选自HCl。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括如下技术特征中的一种或多种：
B1)所述式I化合物选自3，4-二氯苯乙酸、2，4-二氯苯乙酸、2，6-二氯苯乙酸、3，5-二甲基苯乙酸、3-溴-4-氟-6-甲基苯乙酸；
B2)所述式I化合物选自邻氯苯乙酸、3-氯苯乙酸、4-氯苯乙酸、邻溴苯乙酸、3-溴苯乙酸、4-溴苯乙酸、2-甲基苯乙酸、3-甲基苯乙酸、4-甲基苯乙酸、3-三氟甲基苯乙酸、4-三氟甲基苯乙酸；
B3)所述式I化合物选自4-氯苯乙酸、4-溴苯乙酸、4-甲基苯乙酸、4-三氟甲基苯乙酸。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括如下技术特征中的一种或多种：
C1)所述步骤(1)中，反应在溶剂存在的条件下进行，所述溶剂为水和/或有机溶剂；
C2)所述步骤(1)中，所述酸选自HCl和/或硫酸；
C3)所述步骤(1)中，所述重氮化试剂选自亚硝酸盐和/或亚硝酸酯；
C4)所述步骤(1)中，所述重氮化试剂与式II化合物的摩尔比为1～10:1；
C5)所述步骤(1)中，所述铜系催化剂选自铜盐和/或铜的氧化物；
C6)所述步骤(1)中，所述铜系催化剂与式II化合物的摩尔比为0.01～0.1:1；
C7)所述步骤(1)中，所述相转移催化剂与式II化合物的摩尔比为0.01～0.1:1；
C8)所述步骤(1)中，所述偏二氯乙烯与式II化合物摩尔比为1～5：1；
C9)所述步骤(1)中，反应温度为-20℃～30℃；
C10)所述步骤(1)中，反应完成后萃灭过量亚硝酸、有机溶剂萃取、有机相脱溶即得式III化合物。
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