[发明专利]一种阻燃型聚酯树脂、其制备方法及包含其的粉末涂料有效
申请号: | 201710374270.2 | 申请日: | 2017-05-24 |
公开(公告)号: | CN107082876B | 公开(公告)日: | 2019-02-22 |
发明(设计)人: | 郑荣辉;鲍观良;冯小浩;张齐;毕海鹏 | 申请(专利权)人: | 黄山市向荣新材料有限公司 |
主分类号: | C08G63/692 | 分类号: | C08G63/692;C08G63/685;C08G63/682;C09D167/02;C09D163/00;C09D5/03;C09D5/18;C09D7/63;C09D7/47 |
代理公司: | 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11560 | 代理人: | 侯桂丽 |
地址: | 245900 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚酯树脂 粉末涂料 阻燃型 制备 三羟甲基三聚氰胺 中密度纤维板 溴对苯二甲酸 均苯四甲酸 共聚反应 固化成膜 聚酯链段 木质材质 新戊二醇 阻燃性能 丙二醇 二酰胺 封端剂 氧化磷 氧指数 元素溴 羟甲基 硝基 阻燃 固化 | ||
1.一种阻燃型聚酯树脂,其特征在于,由以下主要原料经共聚反应制得:2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇20-30mol%,新戊二醇5-15mol%,三羟甲基三聚氰胺5-10mol%,三羟甲基氧化磷2-5mol%,均苯四甲酸二酰胺物20-35mol%,四溴对苯二甲酸10-25mol%,封端剂5-10mol%;所述均苯四甲酸二酰胺物由均苯四甲酸二酐与三溴苯胺在有机溶剂中进行酰胺化反应得到。
2.根据权利要求1所述的聚酯树脂,其特征在于,
均苯四甲酸二酐与三溴苯胺的摩尔比为1:1-4;
所述有机溶剂为N、N二甲基甲酰胺;
酰胺化反应的温度为110-150℃,时间为2h以上;
反应结束后将有机溶剂脱除得到溴含量较高的均苯四甲酸二酰胺物。
3.根据权利要求1所述的聚酯树脂,其特征在于,所述封端剂为偏苯三酸酐;
共聚反应使用的催化剂用量为原料总质量的0.1-0.3%;所用催化剂为磷钨酸。
4.根据权利要求1-3任一项所述的聚酯树脂,其特征在于,所述聚酯树脂的酸值为40-60mgKOH/g;
所述聚酯树脂的玻璃化温度为40-55℃;
所述聚酯树脂的软化点90-110℃。
5.根据权利要求4所述的聚酯树脂,其特征在于,所述聚酯树脂的酸值为50-55mgKOH/g;所述聚酯树脂的玻璃化温度为45-50℃;所述聚酯树脂的软化点95-105℃。
6.一种权利要求1-5任一项所述的阻燃型聚酯树脂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇、三羟甲基三聚氰胺、新戊二醇、三羟甲基氧化磷混合后加热熔融;
(2)向步骤(1)所得混合物料中加入均苯四甲酸二酰胺物、四溴对苯二甲酸,同时加入催化剂,升温反应;
(3)加入适量的抗氧化剂,真空下促成聚酯树脂的形成,待酸值降低至8-12mgKOH/g以下时停止抽真空;
(4)降温,加入封端剂后缓慢升温以对聚酯树脂进行酸化反应即得所述聚酯树脂。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中加热熔融的温度为140℃以下;
步骤(2)中加入催化剂后的升温在氮气保护下进行;升温至220-245℃;反应至无明显馏出物蒸出;反应物的酸值小于25mgKOH/g为止;反应过程中温度不超过245℃。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中抗氧化剂为抗氧化剂1076;
真空的真空度为50mmHg,保持时间为1-3h;步骤(4)中降温至200±5℃时加入封端剂;缓慢升温至220℃±5,反应2-4h;停止反应后趁热高温出料,冷却,造粒;冷却使用带冷凝水的钢带进行。
9.一种粉末涂料,其特征在于,包含权利要求1-5任一项所述的聚酯树脂。
10.根据权利要求9所述的粉末涂料,其特征在于,所述的粉末涂料还包含固化剂、固化促进剂、流平剂、纹理剂、脱气剂、抗氧化剂中的1种或2种以上的组合。
11.根据权利要求9或10所述的粉末涂料,其特征在于,所述的粉末涂料按重量份数包含以下原料:
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