[发明专利]一种基于亚临界流体与分子蒸馏萃取南瓜籽叶绿醌的方法有效
申请号: | 201710374225.7 | 申请日: | 2017-05-24 |
公开(公告)号: | CN107129865B | 公开(公告)日: | 2020-11-20 |
发明(设计)人: | 李全宏;于国泳;聂立俊 | 申请(专利权)人: | 中国农业大学 |
主分类号: | C11B7/00 | 分类号: | C11B7/00;C11B1/10 |
代理公司: | 北京中誉威圣知识产权代理有限公司 11279 | 代理人: | 叶立涛;田昕 |
地址: | 100083 北京市海淀*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 临界 流体 分子 蒸馏 萃取 南瓜 籽叶绿醌 方法 | ||
1.一种基于亚临界流体与分子蒸馏萃取南瓜籽叶绿醌的方法,其特征在于,按照如下步骤进行:
(1)原料预处理:选择颗粒成熟、饱满的南瓜籽为原料,置于烘箱中于57℃干燥55h,得到水分含量为2%的南瓜籽,再将干燥后的南瓜籽放入粉碎机粉碎过60目筛后得到籽仁粉备用;
(2)亚临界流体萃取:将上述籽仁粉放入230目的网状绸中并投入至亚临界萃取釜内,用真空泵使亚临界萃取釜和分离釜内的真空度为-0.05MPa,向亚临界萃取釜中注入萃取溶剂正丁烷至样品完全浸没,采用热水循环系统对萃取釜进行加热,使萃取釜中温度为50℃,萃取压力为0.5MPa,进行四次萃取,第一次萃取时间为60min,第二次萃取时间为30min,第三次萃取时间为30min,第四次萃取时间为20min;
(3)脱溶:萃取结束后,将含有南瓜籽油及萃取溶剂的混合物放入分离釜,脱溶时间为40min,脱溶完毕后打开分离釜下端阀门,收集南瓜籽毛油;
(4)脱臭:南瓜籽毛油在180℃、真空度220Pa的条件下脱臭,得南瓜籽油脱臭馏出物;
(5)甲酯化:以南瓜籽油脱臭馏出物为原料加入甲醇料液比1:4,对甲基苯磺酸用量4%,反应温度90℃,反应时间4h,得到酯化率96%;
(6)第一次分子蒸馏:预热温度:60℃,进料速率:5kg/h,蒸馏温度:80℃,操作压力:15Pa,刮板速度:400rpm,冷凝温度:25℃;
(7)第二次分子蒸馏:预热温度:80℃,进料速率:3.5kg/h,蒸馏温度:160℃,操作压力:0.05Pa,刮板速度:350rpm,冷凝温度:25℃,得到叶绿醌的纯度为95.24%。
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