[发明专利]一种测量煤岩吸附膨胀系数的方法在审
申请号: | 201710373317.3 | 申请日: | 2017-05-24 |
公开(公告)号: | CN107271314A | 公开(公告)日: | 2017-10-20 |
发明(设计)人: | 吴财芳;刘小磊;赵凯 | 申请(专利权)人: | 中国矿业大学 |
主分类号: | G01N5/02 | 分类号: | G01N5/02 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 221116 江苏省徐*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测量 吸附 膨胀系数 方法 | ||
1.一种测量煤岩吸附膨胀系数的方法,其特征在于,所述方法利用质量守恒,对吸附饱和气体前后的煤岩样品质量进行测量,获得煤岩吸附气体前后的体积变化,然后根据吸附膨胀系数计算公式,获得煤岩的吸附膨胀系数。
测量方法为:
第一,测量样品桶(2)的质量与体积:将样品桶(2)用酒精彻底清洁、干燥后,不加入任何煤岩样品(3),测试样品桶(2)的质量与体积,测试使用高纯甲烷(>99.999%)作为气体介质,实验温度30℃,实验压力0.5MPa、1.0MPa、1.5MPa、3.0MPa、4.5MPa、6.0MPa、8.0MPa、10.0MPa、12.0MPa、14.0MPa、16.0MPa、18.0MPa、20.0MPa,每个压力点的平衡时间为0.5h。
第二,进行煤岩样品(3)预处理,将煤岩样品(3)在70℃氦气氛围(0.1MPa)中加热3h,然后在75℃真空条件下干燥至质量不再变化为止,除去煤岩样品(3)中的气体杂质及水分。
第三,进行煤岩浮力测试:目的是测试煤岩样片(3)未吸附气体情况下的质量和体积,测试使用高纯氦气(>99.999%)作为气体介质,实验温度30℃,实验压力1.0MPa、2.0MPa、3.0MPa、4.0MPa、5.0MPa,将每个压力点的设置时间为0.5h。
第四,煤岩吸附测试:测试之前对样品缸持续抽真空1h,以除去煤岩样品(3)孔隙中进入的氦气。在煤岩样品(3)吸附饱和的高压下测量吸附膨胀体积,实验的压力为0.5MPa、1.0MPa、1.5MPa、3.0MPa、4.5MPa、6.0MPa、8.0MPa、10.0MPa、12.0MPa、15.0MPa、18.0MPa、21.0MPa、24.0MPa,每个压力点吸附平衡后进行下一个压力点的测试。
第五,煤岩吸附膨胀系数计算:根据测量数据及计算公式获得煤岩吸附膨胀系数。
2.如权利要求1所述的一种测量煤岩吸附膨胀系数的方法,具体操作步骤如下:
1)煤岩样品(3)制备:将煤岩制成粒度为60-80目的颗粒,然后放入高温高压磁悬浮重量法等温吸附仪。
2)样品桶(2)的质量与体积的测试:将样品桶(2)用酒精彻底清洁、干燥后,不加入任何煤岩样品(3),测试样品桶(2)的质量与体积,测试使用高纯甲烷(>99.999%)作为气体介质,实验温度30℃,实验压力0.5MPa、1.0MPa、1.5MPa、3.0MPa、4.5MPa、6.0MPa、8.0MPa、10.0MPa、12.0MPa、14.0MPa、16.0MPa、18.0MPa、20.0MPa。每个压力点设置的平衡时间为0.5h。样品桶(2)和煤岩样品(3)受到天平(1)的拉力,即天平的读数Mr,同时受到自身的重力Mc和周围气体介质(4)对其浮力ρ·Vc,Vc为样品桶(2)的体积,利用公式1,对测试数据进行线性拟合,拟合直线斜率的绝对值为Vc,截距为Mc。
式中,Mr1——天平(1)读数,g;
Mc——样品桶(2)质量,g;
——甲烷的密度,g/cm3,由高温高压磁悬浮重量法等温吸附仪记录获得;
Vc——样品桶(2)体积,cm3。
3)煤岩样品预处理:为了除去煤岩样品(3)中的气体杂质及水分,将煤岩样品(3)在70℃氦气氛围(0.1MPa)中加热3h,然后在75℃真空条件下干燥至质量不再变化。
4)浮力测试:目的是测试煤岩样品(3)未吸附气体情况下的质量和体积,测试使用高纯氦气(>99.999%)作为气体介质,实验温度30℃,实验压力1.0MPa、2.0MPa、3.0MPa、4.0MPa、5.0MPa。每个压力点的时间设置为0.5h。测试原理与步骤2相同,利用公式2,对测试数据进行线性拟合,拟合直线斜率的绝对值为Vc+s,截距为Mc+s。
Mr2=Mc+s-ρHe·Vc+s(2)
式中,Mr2——天平(1)读数,g;
Mc+s——煤岩样品(3)和样品桶(2)质量,g;
ρHe——氦气的密度,g/cm3,由高温高压磁悬浮重量法等温吸附仪记录获得;
Vc+s——煤岩样品(3)和样品桶(2)体积,cm3。
5)吸附测试:测试之前对样品缸续抽真空1h,以除去煤岩样品(3)孔隙中进入的氦气。实验温度30℃,实验的压力为0.5MPa、1.0MPa、1.5MPa、3.0MPa、4.5MPa、6.0MPa、8.0MPa、10.0MPa、12.0MPa、15.0MPa、18.0MPa、21.0MPa、24.0MPa,每个压力点吸附平衡后进行下一个压力点的测试。测试原理与步骤2相同,具体表达式如公式3:
式中,Mr3——天平(1)读数,g;
Δm——吸附甲烷的质量,g。
在煤岩样品(3)接近吸附饱和的高压情况下测量煤岩最大吸附膨胀系数,通过实验,发现煤岩样品(3)在12MPa时,甲烷吸附饱和度已达93.17%,根据Langmuir曲线的特性,压力再增加的话,其对吸附量的增加十分微弱,因此,可以认为在压力超过12MPa后,煤样的质量和体积不再变化。此时,样品桶(2)加煤岩样品(3)再加吸附态甲烷的质量与体积如公式5,利用公式5,对测试数据进行线性拟合,拟合直线斜率的绝对值为Vc+s+x,截距为Mc+s+x。
式中,Mr3——天平(1)读数,g;
Mc+s+x——样品桶(2)、煤岩样品(3)和近吸附饱和时吸附态甲烷的质量,g;
Vc+s+x——样品桶(2)、煤样和近吸附饱和时吸附态甲烷的体积,cm3;
6)煤岩吸附膨胀系数计算:通过步骤1到步骤5可获得,煤岩样品(3)的质量与体积、煤岩样品(3)吸附饱和后吸附甲烷的质量、煤岩样品(3)吸附饱和后吸附甲烷的体积和吸附膨胀产生的体积之和,吸附态甲烷的密度按三相点密度0.4507g/cm3计算,可获得吸附态甲烷的体积,进而获得吸附膨胀产生的体积,根据公式4可得煤岩吸附膨胀系数。
式中,ε——煤岩样品(3)吸附膨胀系数;
Vs——煤岩样品(3)的体积
Vε——煤岩样品(3)吸附膨胀产生的体积。
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