[发明专利]一种抗水化氮化铝粉体及其制备方法

说明书

本发明涉及一种抗水化氮化铝粉体及其制备方法，所述方法包括：将氮化铝粉体、磷酸、蓖麻油磷酸酯、分散剂和无水乙醇球磨混合，再经清洗、干燥，得到所述抗水化氮化铝粉体；所述磷酸的质量为氮化铝粉体的0.1～10 wt.%，所述蓖麻油磷酸酯的质量为氮化铝粉体的0.1～5 wt.%。本发明选用的麻油磷酸酯除了拥有亲水基团酯基和羧基外，还具有长的碳链，属于疏水基团，因而其拥有表面活性剂所应有的结构，从而形成更加有效的抗水化保护层。

技术领域

本发明涉及一种抗水化氮化铝粉体及其制备方法，属于材料类陶瓷技术领域。

背景技术

氮化铝陶瓷是一种新型高导热材料，单晶理论热导率高达320W·m^-1·K^-1，并且还具有强度高，电阻率低，介电损耗低，热膨胀系数与硅匹配的特性，已经发展成为新一代的陶瓷电子基板和半导体封装材料，因此研究氮化铝陶瓷对于电子集成电路等领域的发展具有重要意义。

但是在潮湿的环境下，氮化铝粉体极易与水发生反应，在氮化铝粉体的表面形成氧化层，从而提高了氮化铝的晶格氧含量，最终不利于氮化铝陶瓷热导率的提升。另一方面，氮化铝粉体的水解行为也阻碍了氮化铝陶瓷水基成型工艺的发展，而非水基成型工艺成本高，对环境和人体有不利影响。所以，提高氮化铝粉体的抗水化性能显得尤为重要。目前，对于氮化铝粉体的抗水化性能已有相关的研究。如顾明元等人提出使用四乙氧基硅烷溶液对氮化铝进行浸泡处理，以提升粉体的抗水化性能；雒晓军等人提出用单一磷酸对氮化铝粉体进行处理，以提高其耐水解性能；李远强等人研究了热处理对氮化铝粉体抗水化性能的影响。这些方法均能改善氮化铝粉体的抗水化能力，但是存在一定的缺陷。如采用单一的磷酸处理，氮化铝粉体的抗水化效果不是很好，并且酸性条件会影响水基氮化铝浆料的流动性；而热处理会显著增加粉体中的氧含量，不利于热导率的提升。

发明内容

针对上述氮化铝的水解问题和水基成型工艺问题，本发明的目的在于提供一种制备方法简单，抗水化性能显著的氮化铝粉体及其制备方法。

一方面，本发明提供了一种抗水化氮化铝粉体的制备方法，将氮化铝粉体、磷酸、蓖麻油磷酸酯、分散剂和无水乙醇球磨混合，再经清洗、干燥，得到抗水化氮化铝粉体；

所述磷酸的质量为氮化铝粉体的0.1～10wt.％，所述蓖麻油磷酸酯的质量为氮化铝粉体的0.1～5wt.％。

本发明以氮化铝粉体、磷酸、蓖麻油磷酸酯为原料，在球磨过程中，磷酸和蓖麻油磷酸酯中的羧基可以与氮化铝粉体表面存在的羟基发生反应生成保护层(羧基与羟基的酯化反应)包覆在氮化铝粉体的表面，阻止其水解。此外，蓖麻油磷酸酯除了拥有亲水基团酯基和羧基外，还具有长的碳链，属于疏水基团，因而其拥有表面活性剂所应有的结构，从而形成更加有效的抗水化保护层。

较佳地，所述无水乙醇与氮化铝粉体原料质量比为(0.8～1):1。

较佳地，所述氮化铝粉体的平均粒径为0.5～3μm。

较佳地，所述分散剂为多元醇、柠檬酸、聚丙烯酸、鲱鱼油和聚乙烯亚胺中的至少一种，加入量为氮化铝粉体的0.1～1wt.％。

较佳地，所述球磨的转速为180～380r/min，时间为1～6小时。

较佳地，所述球磨所用的球料比为1:1～10:1，球磨用球为玛瑙球、氧化锆球、碳化硅球、氮化硅球和氧化铝球中的一种。

较佳地，所述清洗所用的有机溶剂为醇或酮，优选为乙醇、丙酮或丁酮。

较佳地，所述干燥的温度为60～100℃，时间为12～24小时。

另一方面，本发明还提供了一种根据上述方法制备的抗水化氮化铝粉体。

与现有技术相比，本发明具有以下增益效果：