[发明专利]一种人参二醇皂苷及人参二醇型皂苷单体的制备方法

说明书

本发明公开了一种人参二醇皂苷及人参二醇型皂苷单体的制备方法，该方法以三七、人参或西洋参为原料，原料经低级醇提取浓缩，硅藻土过滤；然后用50‑70μm孔径大孔树脂选择性吸附人参三醇皂苷，收集流出液干燥得人参二醇皂苷粗品；将人参二醇皂苷粗品经甲醇、乙醇、甲醇水或乙醇水溶解，加入乙腈或乙酸乙酯沉淀，收集沉淀溶解，将人参二醇皂苷水溶液湿法上色谱树脂柱，先用乙醇溶液解析三醇杂质后，采用不同浓度的乙醇或甲醇溶液解析获得人参二醇皂苷或人参二醇型皂苷单体，本发明方法克服现有技术收率低、生产成本高、纯度低、生产周期长等弊端，获得高纯度的人参二醇皂苷或者二醇型皂苷单体，且方法简单易操作，成本低，适于工业化生产，环保无污染。

技术领域

本发明涉及一种人参二醇皂苷及人参二醇型皂苷单体的制备方法。

背景技术

三七、人参、西洋参是我国名贵中药材，主要成分为人参皂苷，目前为止，已从三七的不同部位（根、茎叶、花蕾、种子等）分离得到70余种单体皂苷，这些单体皂苷成分按其结构特点可分为达玛烷型的20（S）-原人参二醇（panaxadiol Saponin, PDS）和20（S）-原人参三醇anaxtriol Saponin, PTS)两种类型。三七、人参、西洋参中的原人参二醇型皂苷主要由人参皂苷Rb1和Rd组成，原人参三醇型皂苷主要由人参皂苷Re、Rg1，三七则还包括三七皂苷R1组份。

人参二醇型皂苷药理作用如下：1、改善脑血循环、保护脑组织：扩张血管降低脑血管阻力，增加颈内动脉血流量。改善脑缺血引起的脑能量耗竭，脑梗塞引起的功能和行为障碍；2、降低血粘度和抑制血栓形成：抑制ADP、AA、PAF和凝血酶诱导的人体血小板聚集；3、对中枢神经系统的作用：对中枢神经有抑制作用，表现出镇静、安定和改善睡眠作用；Rb1有显著的镇静作用，通过减少突触体谷氨酸的量对中枢起到抑制作用；4、抗炎作用：对角叉菜胶、磷酸组胺引起的关节肿有抑制作用，对二甲苯引起的毛细血管通透性增加有显著抑制作用。

在专利文献报道中三七、人参、西洋参根类药材中人参二醇皂苷及其单体的分离主要通过大孔树脂吸附获得总皂苷，总皂苷再经硅胶柱或凝胶柱分离纯化得高纯度人参二醇皂苷和人参二醇皂苷单体Rb1、Rd；这些报道中，吸附树脂采用的大多为大孔径低选择性的广普苯乙烯非极性大孔吸附树脂，该类树脂脱糖功能教强，然而就算采用梯度洗脱分离二醇、三醇皂苷效果也较差，二醇皂苷中经常夹带三醇皂苷，达不到较好的分离效果；人参二醇单体分离制备主要是通过正相硅胶柱层析法或反相C-18硅胶柱层析法得到Rb1以及Rd单体。硅胶柱层析法有机溶剂使用量较大，死吸附强，所得单体收率、含量均较低，采用C-18硅胶柱层能很大程度解决硅胶柱层析缺点，然这类型填料每公斤上万元，填料成本太高；总之，现有人参二醇皂苷以及单体提取分离存在选择性差、分离纯度低，成本高，收率低、不适于工业化生产的缺点。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种针对性强、分离效果好、收率高，纯度高的人参二醇皂苷的制备方法。

本发明人参二醇皂苷的制备方法如下：

（1）以三七、西洋参或人参为原料，粉碎后采用质量百分比浓度60-80%的乙醇溶液冷浸提取，过滤后滤渣再提取2次，合并提取液，减压浓缩回收有机溶剂，浓缩液用纯净水稀释后硅藻土过滤，收集滤液；

（2）将步骤（1）滤液过50-70μm孔径大孔吸附树脂柱吸附人参三醇皂苷，收集上柱流出液，浓缩干燥得人参二醇皂苷粗品；粗品中主要含有人参二醇皂苷、多糖、氨基酸等；

（3）向步骤（2）人参二醇皂苷粗品中加入其质量3-4倍的质量百分比浓度95-100%的甲醇或95-100%乙醇溶液溶解，过滤去除不溶物，在过滤后溶液中添加其质量4-5倍乙酸乙酯或乙腈，搅拌混匀后静置2-4小时，收集沉淀，将沉淀用其质量4-5倍的纯净水溶解，减压浓缩去除有机溶剂，备用；