[发明专利]一种三叔丁氧基氢化铝锂-四氢呋喃溶液的制备方法在审
| 申请号： | 201710371966.X | 申请日： | 2017-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN108947771A | 公开（公告）日： | 2018-12-07 |
| 发明（设计）人： | 庄英俊 | 申请（专利权）人： | 庄英俊 |
| 主分类号： | C07C29/70 | 分类号： | C07C29/70;C07C31/28 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300000 天津*** | 国省代码： | 天津;12 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三叔丁氧基氢化铝锂 四氢呋喃溶液 反应条件 乙醚 制备 备用 溶液变成白色 氮气保护 四氢呋喃 高活性 乳浊液 上清液 叔丁醇 通氮气 物料比 充氮 出料 倒出 蒸干 溶解 | ||
【权利要求书】：
1.一种三叔丁氧基氢化铝锂-四氢呋喃溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向乙醚中加入三叔丁氧基氢化铝锂，搅拌均匀后，充氮备用；
(2)向乙醚中加入叔丁醇，搅拌均匀后备用；
(3)在28-35℃下，将步骤(2)所得溶液逐滴加入到步骤(1)的溶液中，在回流和氮气保护下反应4-7小时，待溶液变成白色乳浊液，再搅拌1-2小时；
(4)将步骤(3)所得产物放置10-24小时，倒出上清液，温度控制在50-70℃蒸干物料，通氮气出料，制得三叔丁氧基氢化铝锂；
(5)步骤(4)制得的三叔丁氧基氢化铝锂溶解于四氢呋喃中，制得三叔丁氧基氢化铝锂-四氢呋喃溶液；
所述叔丁醇的用量比理论用量多2-4wt％。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氢化铝锂与叔丁醇的质量比为46:(260-300),优选为46:275。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氢化铝锂与乙醚的质量体积比为46:200。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的反应温度最佳为30℃。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中反应时间为5小时。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于庄英俊，未经庄英俊许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710371966.X/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
