[发明专利]一种含吡噻菌胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮‑悬浮剂及其制备方法

权利要求书

1.一种含吡噻菌胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：

a、按照重量比为1：(1-5)将尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和吡唑醚菌酯乳油混合均匀，得到第一物料；

b、通过向步骤a得到的第一物料中加入缓冲溶液并混合均匀，调整所述第一物料的pH值为5.5-8.5，得到第二物料；

c、通过向步骤b得到的第二物料中加入酸性pH值调节剂并混合均匀，调整所述第二物料的pH值为3-5，得到第三物料；

d、将步骤c得到的第三物料进行固化缩聚，得到固化缩聚后的物料，然后将固化缩聚后的物料的pH值调节至中性后与第一分散剂、增稠剂和防冻剂混合均匀，得到第四物料；

e、将步骤d得到的第四物料与吡噻菌胺悬浮剂混合后加入第二分散剂并混合均匀。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，该方法还包括：在步骤a之前，将尿素、甲醛和水的混合液，在65-75℃和pH值为8-10的反应条件下，进行预聚合反应1-3小时，得到步骤a中所述的尿素-甲醛树脂预聚体水溶液。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，该方法还包括：在步骤a之前，按照重量比为1：(1-10)：(0.01-0.2)混合吡唑醚菌酯、有机溶剂和乳化剂，得到步骤a中所述的吡唑醚菌酯乳油；所述有机溶剂包括石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、二甲苯、溶剂油S-150和溶剂油S-200中的至少一种；所述乳化剂包括木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、聚乙烯醇、聚羧酸盐和萘磺酸盐中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤b中所述缓冲溶液的缓冲对包括柠檬酸-柠檬酸钠缓冲对、柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲对和乙酸-乙酸钠缓冲对中的至少一种，所述缓冲溶液中缓冲对的总浓度为1-5重量％，所述缓冲溶液的pH值为3-5；步骤c中所述酸性pH值调节剂包括盐酸、硫酸、磷酸、乙酸和氯化铵溶液中的至少一种，所述酸性pH值调节剂的浓度为0.5-5重量％。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤d中，所述固化缩聚的温度为40-70℃、时间为2-5小时；通过盐酸、硫酸、磷酸、乙酸和氯化铵溶液中至少一种pH调节剂将所述固化缩聚后的物料的pH值调节至中性；所述第四物料与所述第一分散剂、所述增稠剂和所述防冻剂的重量比为1：(0.01-0.2)：(0.001-0.02)：(0.02-0.15)。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤e中所述第四物料、所述吡噻菌胺悬浮剂与所述第二分散剂的重量比为1：(1-10)：(0.01-0.2)。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，该方法还包括：在步骤e之前，将吡噻菌胺原药、第三分散剂和水依次混合、分散和磨砂，得到步骤e中所述的吡噻菌胺悬浮剂，所述吡噻菌胺悬浮剂以悬浮微粒形式存在，所述悬浮微粒的平均粒径为1-5微米。

8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其中，所述第一分散剂、所述第二分散剂和所述第三分散剂各自独立地包括十二烷基苯磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钠、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种；步骤d中所述增稠剂包括硅酸铝镁、黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、膨润土和白炭黑中的一种或多种，所述防冻剂包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的一种或多种。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤a中所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和所述吡唑醚菌酯乳油通过在300-1000转/分钟的速度下搅拌实现混合均匀；步骤b中，在25-35℃，在0.5-1.5小时内将缓冲溶液匀速地加入至第一物料中，然后在200-800转/分钟的速度下搅拌实现混合均匀；步骤c中，在25-35℃，在0.5-4小时内将所述酸性pH值调节剂匀速地加入至所述第二物料中，然后在200-800转/分钟的速度下搅拌实现混合均匀。

10.根据权利要求1-9中任意一项所述的制备方法制备得到的含吡噻菌胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂。