[发明专利]八面体Pt纳米粒子负载γ-Al2 有效
| 申请号: | 201710368014.2 | 申请日: | 2017-05-23 |
| 公开(公告)号: | CN107185525B | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
| 发明(设计)人: | 李传强;杨逢凯;曹青青;唐安春;彭环 | 申请(专利权)人: | 重庆交通大学 |
| 主分类号: | B01J23/42 | 分类号: | B01J23/42;B01J37/08;B01J37/18;B01J37/03;B01J35/10;C07C209/36;C07C211/46;B01D53/86;B01D53/72;B01D53/94 |
| 代理公司: | 重庆谢成律师事务所 50224 | 代理人: | 邬剑星 |
| 地址: | 400074 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 八面体 pt 纳米 粒子 负载 al base sub | ||
1.一种八面体Pt纳米粒子负载γ-Al2O3型催化剂的制备方法,其特征在于:利用双溶剂法将Pt前驱体负载于MIL-53(Al)后,经过还原、煅烧,即可制得催化剂Pt/γ-Al2O3;
具体包括以下步骤:
a、利用双溶剂法进行Pt前驱体负载:取正己烷和MIL-53(Al)混合后,经超声、搅拌制得MIL-53(Al)悬浮液,将Pt前驱体水溶液在搅拌状态下缓慢滴加到MIL-53(Al)悬浮液中,制得混合溶液,对所得混合溶液持续搅拌一定时间后,进行固液分离处理,将所得固体置于室温条件下真空干燥一定时间,即得负载了Pt前驱体的MIL-53(Al)粉末;
b、Pt/MIL-53(Al)制备:将步骤a中所得粉末在高温条件下用H2/Ar混合气还原,即得Pt/MIL-53(Al)混合物;
c、Pt/γ-Al2O3催化剂制备:将步骤b中所得的Pt/MIL-53(Al)混合物在空气中进行高温煅烧,即得目标催化剂Pt/γ-Al2O3;
所述步骤c中,煅烧温度为600~700℃,煅烧时间为3~6h。
2.根据权利要求1所述的八面体Pt纳米粒子负载γ-Al2O3型催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤a中,Pt前驱体水溶液的浓度为0.004~0.104mol/L,并按质量比为0.5%~2.0%将Pt前驱体水溶液滴加到MIL-53(Al)悬浮液中。
3.根据权利要求1所述的八面体Pt纳米粒子负载γ-Al2O3型催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤a中,按质量比为66:1~176:1取正己烷和MIL-53(Al)。
4.根据权利要求1所述的八面体Pt纳米粒子负载γ-Al2O3型催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤a中,Pt的前驱体包括K2PtCl4、K2PtCl6、H2PtCl6中的一种。
5.根据权利要求1所述的八面体Pt纳米粒子负载γ-Al2O3型催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤b中,还原温度为200℃~500℃,还原时间为4~8h,还原时,H2/Ar混合气的流量为50~300mL/min。
6.根据权利要求1所述的八面体Pt纳米粒子负载γ-Al2O3型催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤b中,按H2与Ar的体积比为1/9~1/1制备H2/Ar混合气。
7.根据权利要求1所述的八面体Pt纳米粒子负载γ-Al2O3型催化剂的制备方法,其特征在于:所述MIL-53(Al)的制备步骤包括:取对苯二甲酸、Al(NO3)3·9H2O和去离子水混合搅拌后,置于215~225℃温度下恒温反应72~96h,再将反应所得的混合液冷却后进行固液分离处理,将所得固体洗涤后置于280~300℃温度下煅烧42~50h,即得MIL-53(Al)粉末。
8.根据权利要求7所述的八面体Pt纳米粒子负载γ-Al2O3型催化剂的制备方法,其特征在于:按重量比0.96~1.15:4.6~5.2:20取对苯二甲酸、Al(NO3)3·9H2O和去离子水。
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