[发明专利]一种氧化纤维素纳米纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种氧化纤维素纳米纤维，其特征在于：其制备方法包括如下步骤：

（1）将商品纸浆于去离子水中浸泡20-24h，调节浓度至20-35%，得湿纸浆；将湿纸浆与2-4倍质量的甲酸溶液混合搅拌，搅拌结束后，降温至35-45℃，静置1-2h，然后加入湿纸浆质量0.5-1.5%的乙酸，混合搅拌，搅拌结束，在室温下静置1-2h；抽滤，然后以去离子水洗涤至中性，得预处理浆料，在0-4℃冰箱放置12h以上，备用；

（2）取预处理浆料均匀分散于浆料2-4倍质量的去离子水中，边搅拌边加入预处理浆料质量的4-8倍的缓冲溶液；所述缓冲溶液是由碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、次氯酸钠溶液中的任意两种组合；所述缓冲溶液在3-5min内加入完毕，然后以稀盐酸调节体系pH值至6.8-7.5，保持搅拌2-3min，再加入氢氧化钠溶液调节体系的pH值至10.0-10.5，反应10-20min，加入浆料0.2-0.4倍质量、体积分数45%的乙醇，混合搅拌1-2min，静置30-60min，滤过，得氧化纤维素；

（3）将氧化纤维素以去离子水充分洗涤至中性，然后以去离子水配置成纤维素含量0.05-0.2wt.%的悬浮液体系，使用均质机均质处理2-4h，均质机转速为10000-18000rpm，得到澄清透明体系，烘干，得纳米纤维。

2.根据权利要求1所述的氧化纤维素纳米纤维，其特征在于：所述湿纸浆与甲酸溶液的混合在隔水容器中进行，将隔水容器置于50-65℃水浴中。

3.根据权利要求1所述的氧化纤维素纳米纤维，其特征在于：所述甲酸的体积分数为：5-8%；所述乙酸的体积分数为：1-2%。

4.根据权利要求1所述的氧化纤维素纳米纤维，其特征在于：所述加入乙酸，静置1-2h后，再以体积分数25-30%的乙醇溶液冲洗2-3次，再进行抽滤。

5.根据权利要求1所述的氧化纤维素纳米纤维，其特征在于：所述缓冲溶液由碳酸钠溶液与碳酸氢钠溶液按照质量比2:1混合；或由碳酸钠溶液与次氯酸钠溶液按照质量比2:1混合。

6.根据权利要求1所述的氧化纤维素纳米纤维，其特征在于：所述缓冲溶液由碳酸氢钠溶液次氯酸钠溶液按照质量比1：1混合。

7.根据权利要求1所述的氧化纤维素纳米纤维，其特征在于：所述碳酸钠溶液的质量浓度为5-10%、碳酸氢钠溶液的质量浓度为5-15%、次氯酸钠溶液的质量浓度为3-8%。

8.根据权利要求1所述的氧化纤维素纳米纤维，其特征在于：所述步骤（3）还包括如下步骤：将配制得到的悬浮液体系置于0-4℃中放置24小时后，取出，恢复至室温，再使用均质机均质处理。

9.根据权利要求1所述的氧化纤维素纳米纤维，其特征在于：所述步骤（3）还包括如下步骤：将配制得到的悬浮液体系在15-20℃水浴中，以频率90-100kHz，超声处理12-18min。

10.根据权利要求1所述的氧化纤维素纳米纤维，其特征在于：所述的纸浆为料漂白针叶木硫酸盐浆，其羧基含量为0.03-0.1mmol/g。