[发明专利]一种白光发射的纤维素基荧光膜及其制备方法有效
申请号: | 201710364629.8 | 申请日: | 2017-05-22 |
公开(公告)号: | CN107141682B | 公开(公告)日: | 2019-09-24 |
发明(设计)人: | 王璟;黄秋忆;谢宗良;王乐宇;杨志涌;赵娟;池振国;张艺;刘四委;许家瑞 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
主分类号: | C08L51/02 | 分类号: | C08L51/02;C08K5/46;C08F251/02;C08F220/18;C08J5/18;C09K11/06 |
代理公司: | 广州新诺专利商标事务所有限公司 44100 | 代理人: | 周端仪 |
地址: | 510275 *** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 白光 发射 纤维素 荧光 及其 制备 方法 | ||
本发明公开了一种白光发射的纤维素基荧光膜的制备方法,该方法包括如下步骤:(1)合成一种荧光单体吩噻嗪‑二苯胺基二苯酮;(2)合成纤维素/丙烯酸丁酯共聚物;(3)制备纤维素基荧光膜。本发明通过合成一种荧光单体和不同的纤维素/丙烯酸丁酯共聚物,然后掺杂得到一种白光发色的纤维素基荧光膜。本发明所得到的纤维素基荧光膜在光学材料、信息技术、包装防伪等领域具有广泛的应用前景。
技术领域
本发明具体涉及一种白光发射的纤维素基荧光膜的制备方法
背景技术
纤维素是地球上含量最丰富的天然聚合物,由于具有生物兼容性、可降解、无毒等优点,纤维素得到了广泛研究和应用。纤维素薄膜具有良好的透光性和柔性,其和荧光化合物结合制备的纤维素基荧光膜可应用于光电材料、生物医药和包装防伪等领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种纤维素基荧光膜的制备方法,通过该方法可得到白光发射的纤维素基荧光膜。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:一种白光发射的纤维素基荧光膜的制备方法,包括如下步骤:
(1)合成一种荧光单体吩噻嗪-二苯胺基二苯酮;
(2)合成纤维素/丙烯酸丁酯共聚物;
(3)制备纤维素基荧光膜。
在本发明的一个优选实施方案中,所述步骤(1)是将吩噻嗪和4-碘-4’-二苯胺基二苯酮溶解于N,N-二甲基甲酰胺DMF,通氩气,加入催化剂量碘化亚铜,升温至165~175℃,反应15~17h,反应结束后分离提纯,即可得到荧光单体吩噻嗪-二苯胺基二苯酮,其中吩噻嗪、4-碘-4’-二苯胺基二苯酮、碘化亚铜摩尔比为1:(0.5~2):(0.01~0.1)。
优选地,所述4-碘-4’-二苯胺基二苯酮的制备是通过以下步骤获得:将二苯胺溶解于N,N-二甲基甲酰胺DMF中,然后加入NaH,升温至70~80℃,再加入4-氟-4’-碘二苯酮,升温至105~115℃,反应11~13h,反应结束后分离提纯所得,其中二苯胺、DMF、NaH、4-氟-4’-碘二苯酮的摩尔比例依次为1:(5~10):14:(1~2)。
优选地,所述4-氟-4’-碘二苯酮的制备是通过以下步骤获得:将4-碘苯甲酰氯和氟苯加入到干燥三颈瓶中搅拌,再加入无水氯化铝,升温至40~50℃,反应5~6h,反应结束后,分离提纯所得,其中4-碘苯甲酰氯、氟苯、无水氯化铝的摩尔比依次为1:(3~4):2。
在本发明的一个优选实施例中,所述步骤(2)是将纤维素溶解在DMAc及LiCl中,得到2~5%浓度的纤维素溶液,缓慢加入丙烯酸丁酯,加入AIBN,搅拌升温至75~85℃,反应11~13h,冷却得到纤维素/丙烯酸丁酯共聚混合反应液,其中纤维素、DMAc、LiCl、丙烯酸丁酯、AIBN的质量比依次为1:(17~45):(2~8):(0.05~1):0.01。
进一步地,所述步骤(3)是将步骤(1)所获得的荧光单体吩噻嗪-二苯胺基二苯酮加入步骤(2)所获得的纤维素/丙烯酸丁酯共聚混合反应液中,搅拌均匀,用线棒涂膜,将膜泡在水中除去DMAc及LiCl得到湿膜,干燥后得到纤维素基荧光膜。
本发明的有益效果是:本发明合成一种荧光化合物和纤维素/丙烯酸丁酯共聚物,将荧光化合物掺杂于纤维素/丙烯酸丁酯共聚物中,得到纤维素基荧光膜,通过控制纤维素和丙烯酸丁酯的反应比例,可得到白光发射的纤维素基荧光膜。本发明制备的纤维素基荧光膜荧光聚合物在光电材料、生物医药和包装防伪等领域有着广泛的应用前景。
附图说明
图1是实施例1-6中得到的纤维素基荧光膜的荧光光谱图。
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