[发明专利]一种利用生物柴油副产物甘油生产三醋酸甘油酯的方法有效
申请号: | 201710361713.4 | 申请日: | 2017-05-22 |
公开(公告)号: | CN107032999B | 公开(公告)日: | 2019-12-17 |
发明(设计)人: | 孙文娟;孙博;孟庆森;谭德敏 | 申请(专利权)人: | 山东岩海建设资源有限公司 |
主分类号: | C07C69/18 | 分类号: | C07C69/18;C07C67/08;C07C67/54 |
代理公司: | 11569 北京高沃律师事务所 | 代理人: | 刘奇 |
地址: | 264000 山东省烟*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 生物 柴油 副产物 甘油 生产 醋酸 甘油酯 方法 | ||
1.一种利用生物柴油副产物甘油生产三醋酸甘油酯的方法,包括如下步骤:
(一)将生物柴油副产物甘油与醋酸、酸催化剂和有机苯类带水剂在反应精馏塔中进行酯化反应,在塔顶采出反应生成的水,在塔釜得到粗三醋酸甘油酯;所述有机苯类带水剂为苯、甲苯或二甲苯;
所述酯化反应包括如下步骤:
(1)先在塔釜温度为120~160℃的条件下全回流0.5~1.5h;然后在回流比为1~4的条件下,连续采出水;
(2)当塔釜温度上升至160℃后,在回流比为5~10的条件下继续采出水0.5~1.5h后停止采出水,进行全回流0.5~1.5h;重复所述步骤(2)中采出水和全回流过程;当塔顶不能再采出水时,酯交换反应结束,得到粗三醋酸甘油酯;
(二)将所述粗三醋酸甘油酯在所述反应精馏塔中进行减压蒸馏,得到三醋酸甘油酯;
所述减压蒸馏包括如下步骤:
将所述粗三醋酸甘油酯在真空度为85~95kPa,温度为90~120℃的条件下进行第一减压蒸馏,除去未反应的醋酸;
将所述第一减压蒸馏得到的产品在真空度为85~95kPa,温度为120~150℃的条件下进行第二减压蒸馏,除去带水剂;
将所述第二减压蒸馏得到的产品在真空度为98~100kPa,温度为180~250℃的条件下进行第三减压蒸馏,在塔顶得到三醋酸甘油酯。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述生物柴油副产物甘油的纯度为85wt.%~98wt.%,所述生物柴油副产物甘油的pH值为7~8。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述甘油与醋酸的摩尔比为1:3.5~5。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述酸催化剂为对甲苯磺酸或质量浓度为95~98%的硫酸。
5.如权利要求1~4任一项所述的方法,其特征在于,所述甘油、酸催化剂、有机苯类带水剂的质量比为100:1~5:20~50。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应精馏塔的塔板数量为10~20块。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中的回流比为5.5~7。
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