[发明专利]诱导期可控的氯乙烯合成用金基催化剂及其制备方法在审
申请号: | 201710359077.1 | 申请日: | 2017-05-19 |
公开(公告)号: | CN107185533A | 公开(公告)日: | 2017-09-22 |
发明(设计)人: | 赵永禄;李伟;范东利;王雅玲;张磊;关庆鑫;晁松林;郝涛;刘红霞;王娇娇 | 申请(专利权)人: | 新疆中泰化学股份有限公司;南开大学 |
主分类号: | B01J23/58 | 分类号: | B01J23/58;B01J32/00;B01J37/02;C07C17/08;C07C21/06 |
代理公司: | 乌鲁木齐合纵专利商标事务所65105 | 代理人: | 蒙海云,汤建武 |
地址: | 830026 新疆维吾尔自治*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 诱导 可控 氯乙烯 合成 用金基 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种诱导期可控的氯乙烯合成用金基催化剂,其特征在于按下述步骤得到:第一步,将活性炭载体酸洗后得到酸洗后活性炭载体;第二步,将酸洗后活性炭载体进行预处理得到预处理后的活性炭载体;第三步,将氯化钡溶解到去离子水中得到氯化钡溶液,然后将预处理后的活性炭载体浸渍到氯化钡溶液中,将浸渍后的预活性炭载体烘干后得到前体;第四步,将助剂和三氯化金溶解到去离子水中得到混合溶液,然后向混合溶液中加入分散剂并搅拌得到搅拌液,接着,将前体浸渍到搅拌液中,将浸渍后的前体烘干后得到诱导期可控的氯乙烯合成用金基催化剂,其中,三氯化金占催化剂总质量的0.05%至0.5%,分散剂和三氯化金的摩尔比为30至50,助剂和三氯化金的摩尔比为5至10。
2.根据权利要求1所述的诱导期可控的氯乙烯合成用金基催化剂,其特征在于当活性炭载体表面的羧基含量比羟基含量多时,第二步中的预处理为还原性处理,采用氢气、一氧化碳、硫化氢、乙炔、水合肼中的任一种还原性物质进行还原性预处理。
3.根据权利要求2所述的诱导期可控的氯乙烯合成用金基催化剂,其特征在于第二步中,酸洗后活性炭载体按下述方法进行还原性处理:将酸洗后活性炭载体装入到固定床反应器中,以空速为80h-1至200h-1的流速,向固定床反应器内通入氢气、一氧化碳、硫化氢、乙炔中的任一种还原性气体,在150℃至200℃的温度下保持1小时至1.5小时,然后升温至500℃至700℃并保持3小时后,停止通入还原性气体,停止通入还原性气体的同时向固定床反应器内通入氮气,通入氮气后将固定床反应器的温度继续提升20℃至30℃并保持2小时后,停止加热,当固定床反应器的温度下降至室温后得到预处理后的活性炭载体;或者,第二步中,酸洗后活性炭载体按下述方法进行还原性处理:将水合肼溶解于去离子水中得到质量浓度为1%至20%的水合肼溶液,向质量浓度为1%至20%的水合肼溶液中加入酸洗后活性炭载体并在50℃至70℃下静置密闭保存24小时至26小时后得到混合物,将混合物依序经过水洗、抽滤分离,将抽滤分离后得到的滤饼烘干后得到预处理后的活性炭载体,质量浓度为1%至20%的水合肼溶液的使用质量为酸洗后活性炭载体总吸水量的2.5倍至5倍。
4.根据权利要求1所述的诱导期可控的氯乙烯合成用金基催化剂,其特征在于当活性炭载体表面的羟基含量比羧基含量多时,第二步中的预处理为氧化性处理,采用氧气、臭氧和双氧水中的任一种氧化性物质进行氧化性预处理。
5.根据权利要求4所述的诱导期可控的氯乙烯合成用金基催化剂,其特征在于第二步中,酸洗后活性炭载体按下述方法进行氧化性处理:将酸洗后活性炭载体装入到固定床反应器中,向固定床反应器内通入氧气或臭氧中的任一种氧化性气体并在室温下保持1小时至1.5小时,然后升温到350℃至400℃并保持10小时至12小时后,停止通入氧化性气体,停止通入氧化性气体的同时通入氮气,通入氮气后,将固定床反应器的温度提升20℃至30℃并保持2小时后,停止加热,当固定床反应器的温度降至室温后得到预处理后的活性炭载体;或者,第二步中,酸洗后活性炭载体按下述方法进行氧化性处理:将双氧水溶解于去离子水中得到质量浓度为1%至20%的双氧水溶液;向质量浓度为1%至20%的双氧水溶液中加入酸洗后活性炭载体,室温条件下,静置密闭保存24小时至25小时后得到混合物,将混合物依序经过水洗、抽滤分离,将抽滤分离后得到的滤饼烘干后得到预处理后的活性炭载体,质量浓度为1%至20%的双氧水溶液的质量为酸洗后活性炭载体的2.5倍至5倍。
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