[发明专利]一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法在审
| 申请号： | 201710358843.2 | 申请日： | 2017-05-19 |
| 公开（公告）号： | CN106995371A | 公开（公告）日： | 2017-08-01 |
| 发明（设计）人： | 黄山明 | 申请（专利权）人： | 佛山市高明晟俊塑料助剂有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C67/48;C07C67/54;C07C69/82 |
| 代理公司： | 广州新诺专利商标事务所有限公司44100 | 代理人： | 许英伟 |
| 地址： | 528500 广东省*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 对苯二甲酸 二辛酯 分离 方法 | ||
1.一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法，其特征在于，具体为如下步骤：
(1)对苯二甲酸二辛酯制备时处理
将对苯二甲酸、异辛醇按摩尔比1:3-3.5置于反应釜中，提高温度至180-200℃，期间不断搅拌，然后加入催化剂，继续升温，于205-210℃保温，并加快搅拌速度，使用300r/min转速快速搅拌15-20分钟；
(2)中和脱醇处理
将制备好的对苯二甲酸二辛酯半成品加入0.5-0.8％对苯二甲酸质量分数的碱性脱色剂，然后减压蒸馏除异辛醇，脱醇完成后，继续205-210℃保温处理15-20分钟，二次减压脱醇；
(3)过滤处理
将脱醇完毕的物料趁热过滤，得物料A，将所述物料A降温至150-160℃，二次过滤，得物料B，将所述物料B降温至100-110℃，三次过滤，得物料C；然后将物料C冷却至室温，四次过滤，即完成处理，得成品对苯二甲酸二辛酯；
进一步的，步骤(1)所述催化剂，由钛酸四丁酯、双对甲苯磺酸二丁基锡按质量比10-15:1混合后制得；
进一步的，步骤(2)所述碱性脱色剂，由质量分数为5％的无水碳酸钠溶液、活性炭按质量比8-12:1混合后制得。
2.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法，其特征在于，步骤(1)所述对苯二甲酸二辛酯制备时处理，具体方法为：将对苯二甲酸、异辛醇按摩尔比1:3.2置于反应釜中，提高温度至190℃，期间不断搅拌，然后加入催化剂，继续升温，于208℃保温，并加快搅拌速度，使用300r/min转速快速搅拌18分钟。
3.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法，其特征在于，(2)中和脱醇处理，具体方法为：将制备好的对苯二甲酸二辛酯半成品加入0.6％对苯二甲酸质量分数的碱性脱色剂，然后减压蒸馏除异辛醇，脱醇完成后，继续208℃保温处理18分钟，二次减压脱醇。
4.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法，其特征在于，(3)过滤处理，具体方法为：将脱醇完毕的物料趁热过滤，得物料A，将所述物料A降温至155℃，二次过滤，得物料B，将所述物料B降温至108℃，三次过滤，得物料C；然后将物料C冷却至室温，四次过滤，即完成处理，得成品对苯二甲酸二辛酯。
5.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法，其特征在于:步骤(1)所述催化剂，由钛酸四丁酯、双对甲苯磺酸二丁基锡按质量比11-13:1混合后制得。
6.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法，其特征在于:步骤(1)所述催化剂，由钛酸四丁酯、双对甲苯磺酸二丁基锡按质量比12:1混合后制得。
7.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法，其特征在于:步骤(2)所述碱性脱色剂，由质量分数为5％的无水碳酸钠溶液、活性炭按质量比9-11:1混合后制得。
8.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法，其特征在于:步骤(2)所述碱性脱色剂，由质量分数为5％的无水碳酸钠溶液、活性炭按质量比10:1混合后制得。
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