[发明专利]一种三维有序多孔二氧化铅膜电极及其制备方法在审
| 申请号: | 201710357262.7 | 申请日: | 2017-05-19 |
| 公开(公告)号: | CN107302102A | 公开(公告)日: | 2017-10-27 |
| 发明(设计)人: | 王连军;刘思琪;崔韬;周解臻;韩卫清;孙秀云;李健生;沈锦优 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
| 主分类号: | H01M8/1004 | 分类号: | H01M8/1004;H01M8/1016;H01M8/1069 |
| 代理公司: | 南京理工大学专利中心32203 | 代理人: | 邹伟红 |
| 地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 三维 有序 多孔 二氧化铅 电极 及其 制备 方法 | ||
1.一种三维有序多孔二氧化铅膜电极,其特征在于,所述的三维有序多孔二氧化铅膜电极通过如下方法制得:首先在多孔钛基体上制备出掺锑二氧化锡中间层,再以聚苯乙烯小球单分散液作为模板剂,经过自然沉降组装在中间层上,然后通过电沉积法在模板剂间隙制备二氧化铅活性层,最后溶解模板剂制得三维有序多孔二氧化铅膜电极。
2.根据权利要求1所述的三维有序多孔二氧化铅膜电极,其特征在于,具体步骤如下:
步骤1,将多孔钛板表面打磨光滑、清洗干净、酸蚀后制得多孔钛基体;
步骤2,将多孔钛基体在柠檬酸、乙二醇、五水合四氯化锡和三氯化锑的混合溶液中进行浸渍刷涂,干燥,重复此步骤,焙烧制得具有掺锑二氧化锡中间层的多孔电极;
步骤3,将具有掺锑二氧化锡中间层的多孔电极浸泡在聚苯乙烯小球单分散液中,经过自然沉降、烘干,将聚苯乙烯小球组装在具有掺锑二氧化锡中间层的多孔电极上;
步骤4,将组装有聚苯乙烯小球的多孔电极作为阳极,钛板作为阴极,恒流控制,在含有硝酸铅、氟化钾和浓硝酸的电解液中进行阳极电沉积,然后取出电极,冲洗干净,浸泡在四氢呋喃中,冲洗、烘干后制得三维有序多孔二氧化铅膜电极。
3.根据权利要求2所述的三维有序多孔二氧化铅膜电极的制备方法,其特征在于,步骤1中,多孔钛板的孔径为3μm~10μm,刻蚀酸溶液为18%盐酸和20%草酸的混合溶液,刻蚀时间为20~60min,温度为80~100℃。
4.根据权利要求2所述的三维有序多孔二氧化铅膜电极的制备方法,其特征在于,步骤2中,柠檬酸、乙二醇、五水合四氯化锡和三氯化锑的摩尔比为120~150:25~45:7~10:1;焙烧温度为450~500℃,升温速率为1~2℃/min,焙烧时间为1-2h。
5.根据权利要求2所述的三维有序多孔二氧化铅膜电极的制备方法,其特征在于,步骤3中,聚苯乙烯小球的直径为0.5~5μm,其溶解在水中的单分散液的浓度为10%~25%,自然沉降时间为12~36h,烘干温度为40~60℃。
6.根据权利要求2所述的三维有序多孔二氧化铅膜电极的制备方法,其特征在于,步骤4中,电解液含有0.5~1.5mol/L的硝酸铅,0.01~0.04mol/L的氟化钾和0.05~0.5mol/L的浓硝酸,浸泡时间为12~24h。
7.根据权利要求2所述的三维有序多孔二氧化铅膜电极的制备方法,其特征在于,步骤4中,电沉积电流为10~100mA/cm-2,电沉积时间为10~45min,温度为55~65℃。
8.一种三维有序多孔二氧化铅膜电极在难降解有机污染物处理中的应用,使有机污染物在蠕动泵的作用下渗透通过三维有序多孔二氧化铅膜电极,完成对污染物过滤-降解的协同作用。
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