[发明专利]ICP-AES快速同时测定钼铁中硅、铜、磷、砷、铅、锡、锑、铋含量的方法有效
申请号: | 201710356654.1 | 申请日: | 2017-05-19 |
公开(公告)号: | CN107290332B | 公开(公告)日: | 2020-12-22 |
发明(设计)人: | 严倩琳;钱刚;阮小江;许晓红;白云 | 申请(专利权)人: | 江阴兴澄特种钢铁有限公司 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73 |
代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人: | 赵海波 |
地址: | 214434 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | icp aes 快速 同时 测定 钼铁中硅 含量 方法 | ||
1.一种ICP-AES快速同时测定钼铁中硅、铜、磷、砷、铅、锡、锑、铋含量的方法,其特征在于:
包括如下步骤
步骤(1)准确称取试样0.2000g,精确至0.1mg置于250mL烧杯中,加入10mL硝酸,于200±20℃电加热板上加热溶解试样,待试样溶解完全澄清后取下,冷却至室温,定容至100mL容量瓶中作为ICP用待测液;
步骤(2)标准溶液配制:分别准确称取产品标号为GSB03-1689-2004的钼铁标样0.030g、0.060g、0.100g、0.200g、0.300g用10mL硝酸溶解配制为硅、铜、磷工作曲线所对应的标准溶液;稀释砷、铅、锡、锑、铋标准溶液配制为混合标准溶液,以高纯铁0.080g混合50mL1000μg/mLMo标准溶液作为空白;
步骤(3)开启ICP,待仪器指标符合要求并点火稳定半小时后,依照ICP的工作条件建立样品的分析方法,利用三通阀,由两根进样管分别同时吸入硅、铜、磷工作曲线所对应的标准溶液和砷、铅、锡、锑、铋混合标准溶液,再由同一根排液管排出废液,同时在方法中编入IEC数据模型,按顺序依次测定空白溶液、标准溶液和待测液,以浓度值为横坐标,强度值为纵坐标拟合线性曲线,计算钼铁中硅、铜、磷、砷、铅、锡、锑、铋元素含量。
2.根据权利要求1所述的ICP-AES快速同时测定钼铁中硅、铜、磷、砷、铅、锡、锑、铋含量的方法,其特征在于:所述步骤(2)中硅、铜、磷工作曲线所对应的标准溶液的浓度分别为:Si:0.18μg/mL、0.36μg/mL、0.60μg/mL、1.2μg/mL、1.8μg/mL;Cu:0.078μg/mL、0.156μg/mL、0.260μg/mL、0.520μg/mL、0.780μg/mL;P:0.0053μg/mL、0.0105μg/mL、0.0175μg/mL、0.035μg/mL、0.0525μg/mL;
混合标准溶液砷、铅、锡、锑、铋浓度均为:0.002μg/mL、0.005μg/mL、0.010μg/mL、0.020μg/mL、0.030μg/mL。
3. 根据权利要求1所述的ICP-AES快速同时测定钼铁中硅、铜、磷、砷、铅、锡、锑、铋含量的方法,其特征在于:所述步骤(3)中电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件具体为:RF功率:1150W、辅助气流:0.5L/min、雾化器气体流量:0.7L/min、冷却气流量:12 L/min、冲洗泵速100rpm、分析泵速50rpm,分析元素波长分别为:Si-251.611nm、Cu-324.754 nm、P-178.284 nm、As-189.042nm、Pb-220.353nm、Sn-189.989nm、Sb-206.833nm、Bi-223.061 nm。
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