[发明专利]一种偶氮二异丁酸酯的制备方法在审
申请号: | 201710355657.3 | 申请日: | 2017-05-19 |
公开(公告)号: | CN107188828A | 公开(公告)日: | 2017-09-22 |
发明(设计)人: | 黄叶芳 | 申请(专利权)人: | 黄叶芳 |
主分类号: | C07C245/04 | 分类号: | C07C245/04 |
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地址: | 314200 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 偶氮 丁酸 制备 方法 | ||
1.一种偶氮二异丁酸酯的制备方法,其特征在于,所述制备方法主要包括以下步骤:将偶氮二异丁腈、醇(R-OH)、溶剂、离子交换树脂加入到反应器中,搅拌,在一定温度下反应一段时间后,过滤除去离子交换树脂;将滤液浓缩,除去溶剂,得到产物偶氮二异丁酸酯;产物结构如下所示:
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上述反应原料醇(R-OH)中的R基与产物中的R基对应,所述R基可以为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、戊基、己基、异辛基、十二烷基、十六烷基、十八烷基。
2.如权利要求1所述的一种偶氮二异丁酸酯的制备方法,其特征在于:所述醇(R-OH)的用量为偶氮二异丁腈摩尔量的2.0~2.2倍。
3.如权利要求1所述的一种偶氮二异丁酸酯的制备方法,其特征在于:所述的溶剂为苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二甲基甲酰胺(DMF)、四氢呋喃、甲基丁酮;其中优选甲苯。
4.如权利要求1所述的一种偶氮二异丁酸酯的制备方法,其特征在于:所述的离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂,其用量为相对于偶氮二异丁腈质量的1~50%;其中优选5~20%。
5.如权利要求1所述的一种偶氮二异丁酸酯的制备方法,其特征在于:所述的反应温度为20~50℃。
6.如权利要求1所述的一种偶氮二异丁酸酯的制备方法,其特征在于:所述的反应时间为0.5~24小时。
7.如权利要求1所述的一种偶氮二异丁酸酯的制备方法,其特征在于:所述溶剂的除去方式为减压蒸馏,蒸馏温度优选低于60℃。
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