[发明专利]石油焦基石墨烯及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710355459.7 | 申请日: | 2017-05-19 |
公开(公告)号: | CN107161982B | 公开(公告)日: | 2020-02-07 |
发明(设计)人: | 高秀丽;黄居峰;邢伟 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184;H01G11/36;H01G11/86 |
代理公司: | 37212 青岛发思特专利商标代理有限公司 | 代理人: | 巩同海 |
地址: | 266580 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石油焦 基石 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种石油焦基石墨烯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将蒙脱土超声分散于去离子水中,加入十六烷基三甲基溴化铵,在搅拌条件下水热反应后,过滤洗涤干燥,得到十六烷基三甲基溴化铵改性的蒙脱土;
所述步骤(1)中,水热温度为50~90℃,水热时间为3~12h;
(2)将步骤(1)所得十六烷基三甲基溴化铵改性的蒙脱土溶于氢氧化钠溶液中,然后加入石油焦基双亲性碳质材料,在反应釜中水热反应后,过滤洗涤干燥;
所述步骤(2)中,水热温度为80~160℃,水热时间为12~48h;
(3)将步骤(2)所得固体放入到管式炉中在氩气气氛下高温碳化,最后先后用氢氧化钠溶液和盐酸溶液洗涤,得到石油焦基石墨烯;
所述步骤(3)中,高温碳化的升温速率为1~5℃/min,碳化温度为600~1500℃,碳化时间为1~5h。
2.根据权利要求1所述的石油焦基石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,蒙脱土分散于去离子水中所得的蒙脱土水溶液的浓度为0.01~0.04g/mL。
3.根据权利要求1或2所述的石油焦基石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,蒙脱土与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为4:1~2:1。
4.根据权利要求1所述的石油焦基石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,氢氧化钠溶液的浓度为0.001~0.1mol/L,十六烷基三甲基溴化铵改性的蒙脱土溶于氢氧化钠溶液后,所得溶液中十六烷基三甲基溴化铵改性的蒙脱土的浓度为0.01~0.04g/mL。
5.根据权利要求4所述的石油焦基石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,十六烷基三甲基溴化铵改性的蒙脱土与石油焦基双亲性碳质材料的质量比为10:1~2:1。
6.一种如权利要求1-5任意一项所述方法制备得到的石油焦基石墨烯。
7.一种如权利要求6所述的石油焦基石墨烯作为超级电容器的电极材料的应用。
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