[发明专利]一种4-溴联苯醚的制备方法

说明书

本发明提供了一种4‑溴联苯醚的制备方法，具体操作如下：于反应容器中加入联苯醚‑二氯乙烷溶液，‑5~0℃下滴加溴素，控温‑5~0℃搅拌1~2小时后，再滴加催化剂双氧水用，控制0.5~1小时内滴加完毕，滴加结束后，升温到25℃，控温25~30℃反应24~48小时后用质量浓度为15%的亚硫酸氢钠水溶液淬灭；再用水洗涤分相：无机相回收，有机相去粗蒸回收溶剂二氯乙烷，粗品减压蒸馏，前馏作为原料回收套用，中馏即为4‑溴联苯醚。本发明所提供的4‑溴联苯醚的制备方法，工艺简单，产品纯度收率高质量、成本低廉，4‑溴联苯醚纯度达到98.0%，收率达到78%。

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种4-溴联苯醚的制备方法。

背景技术

4-溴联苯醚作为多溴联苯醚低溴代产物是一类化学添加剂，也可作为溶剂，它的溴代性质使其具有与同系物——多溴联苯醚类物质相似的特性。4-溴联苯醚可被应用于添加型阻燃剂，具有良好的阻燃效果。现有的合成4-溴联苯醚的制备方法有以下几种：以碘苯和4-溴苯酚在碱性溶液中合成4-溴联苯醚，原料成本较高，同时原料分离、回收步骤过多，经济效益不佳，产品收率低约68％。反应式如下：

以溴代苯和4‐溴苯酚在碱性溶液中合成4‐溴联苯醚，成品收率过低约57％，存在原料浪费过大，回收困难的情况。反应式如下：

上述两种方法都能得到目标产品，但都存在成品收率低下、原料成本高，浪费严重，回收、分离、提纯困难，效益低下的问题。具体在以下几方面：

从合成角度：收率与质量不理想；

从经济角度：成本偏高、效益过低；

从工艺角度：后处理步骤过多、操作繁琐。

因此开发一种工艺简单、收率纯度高、成本低廉的4‐溴苯酚合成方法成为亟待解决的问题。

发明内容

为了解决现有的4-溴苯酚合成工艺中存在的问题，本发明提供了一种4-溴联苯醚的制备方法，工艺简单，产品纯度收率高，质量优、成本低廉，适合工业化发展。

本发明解决技术问题所采用的技术方案如下：

一种4-溴联苯醚的制备方法，具体操作如下：于反应容器中加入联苯醚-二氯乙烷溶液，-5～0℃下滴加溴素控制0.5～1小时滴加结束，控温-5～0℃搅拌1～2 小时后，再滴加催化剂双氧水用，控制0.5～1小时内滴加完毕，过快易发生飞温，冲料、闪爆事故，滴加结束后，升温到25℃，控温25～30℃反应24～48小时后用质量浓度为15％的亚硫酸氢钠水溶液淬灭；再用水洗涤分相：无机相回收，有机相去粗蒸回收溶剂二氯乙烷，粗品减压蒸馏，前馏作为原料回收套用，中馏即为 4-溴联苯醚。

反应方程式为：

在反应过程中也存在如下副反应：

溴素的滴加速度会影响目标产物的纯度和收率，当溴素滴加过快时，副产物 4,4’‐二溴联苯醚：2,4‐二溴联苯醚副产生成加剧，目标产物4‐溴联苯醚的纯度和收率均会下降；溴素滴加过慢，则会影响反应速率，导致生产效率下降。

催化剂双氧水控制0.5～1小时内滴加完毕，是为了避免反应过快从而导致发生飞温，冲料、闪爆等安全事故。