[发明专利]一种增塑剂及其制备方法

权利要求书

1.一种增塑剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将100-200重量份三羟甲基丙烷、120-280重量份二元酸、5-10重量份稳定剂和0.5-2重量份催化剂加入至100-200重量份溶剂中，加热升温至130-150℃反应0.5-4h，然后加入240-360重量份封端剂，恒温反应1-3h，得到增塑剂，所述催化剂为MOF-74接枝1-(丙基-3-磺酸)咪唑硫酸氢盐的复合物，

所述催化剂按照如下方法制备：

将1-(丙基-3-磺酸)咪唑硫酸氢盐溶解于乙醇中，然后加入功能化MOF-74，在50-80℃下反应18-36h，反应结束后过滤，将产物用乙醇洗净后，在80-100℃下真空干燥10-24h，得到MOF-74接枝1-(丙基-3-磺酸)咪唑硫酸氢盐的复合物，所述1-(丙基-3-磺酸)咪唑硫酸氢盐和乙醇的质量体积比为0.05-0.1g/mL，所述功能化MOF-74与1-(丙基-3-磺酸)咪唑硫酸氢盐的质量比为(1.5-3)：1，

所述功能化MOF-74按照如下方法制备：

将MOF-74和3-氯丙基硅烷偶联剂加入至乙酸乙酯中，在70-90℃下反应6-48h，反应结束后过滤，将产物用乙酸乙酯洗净后，在80-100℃下真空干燥10-24h，得到功能化MOF-74，所述MOF-74与3-氯丙基硅烷偶联剂的质量比为(1.5-3)：1，

所述封端剂为壬酸、癸酸和月桂酸中的一种或几种，

所述稳定剂为亚磷酸、次亚磷酸和亚磷酸三苯酯中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述MOF-74按照如下方法制备：

将四水合硝酸锌和2,5-二羟基对苯二甲酸溶于第一混合溶液中，搅拌25-35min后装入高压釜，在80-120℃下反应18-25h，冷却到室温，用甲醇洗涤，并在沸甲醇中煮10-20h，真空干燥后得到MOF-74，其中，所述第一混合溶液包括质量比为(15-30)：1：1的N,N-二甲基甲酰胺、1-丙醇和去离子水，所述四水合硝酸锌与所述第一混合溶液的质量体积比为0.05-0.06g/mL，所述四水合硝酸锌与2,5-二羟基对苯二甲酸的质量比为(1.5-3.5)：1。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述1-(丙基-3-磺酸)咪唑硫酸氢盐按照如下方法制备：

将咪唑与1，3-丙烷磺内酯加入至无水乙醇中，在50-80℃下搅拌回流至得到微黄色固体沉淀，将所述微黄色固体沉淀，真空抽滤后洗涤，在60-80℃真空干燥6-24h后得到中间体，所述咪唑、1，3-丙烷磺内酯与乙醇的摩尔比为1：1：(1-2)；

将所述中间体与浓硫酸依次加入至去离子水中，在60-80℃下反应6-24h后得粗离子液体产物，将所述粗离子液体产物用乙酸乙酯洗涤，在80-100℃下真空干燥10-24h后得到1-(丙基-3-磺酸)咪唑硫酸氢盐，所述中间体、浓硫酸与去离子水的摩尔比为1：1：(0.5-2)。

4.根据权利要求1-3任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述二元酸为己二酸、癸二酸和壬二酸中的一种或几种。

5.根据权利要求1-3任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为二甲苯。