[发明专利]一种核壳型碳包覆铁纳米复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种核壳型碳包覆铁纳米复合材料的制备方法，其解决了现有技术中制备碳包覆金属纳米复合材料的制备方法制备周期长、工艺复杂、原料要求高、产物不易分离的问题。包括如下步骤：1)将二茂铁溶于有机溶剂碳源中，混合均匀后加入放电介质，得到混合物；2)将步骤1)得到的混合物进行微波加热反应，反应过程中不断通入惰性气体；3)反应结束后，继续通入惰性气体设定时间，冷却后，筛除放电介质后即可得到核壳型碳包覆铁纳米复合材料。

技术领域

本发明属于复合材料合成和功能材料制备领域，具体涉及一种核壳型碳包覆铁纳米复合材料的制备方法。

背景技术

碳包覆金属纳米复合材料是一种新型的功能材料，具有独特的核壳结构和优异的物理化学性能，是当今碳纳米复合材料领域研究的热点。碳包覆层的存在，不仅可以克服金属纳米粒子在环境中不能稳定存在的缺点，还可以有效地将金属纳米粒子彼此隔开，从而避免金属纳米粒子之间的相互影响，大大扩展了碳包覆金属纳米复合材料在磁性材料、电池技术、催化剂、储能转换、环境保护、生物医学等领域的应用。另外，碳包覆金属纳米复合材料在高频段可以实现较好的电磁波阻抗匹配，使得其在电磁波吸收方面具有潜在的应用。近几年，碳包覆金属纳米复合材料在作为锂离子电池负极材料方面研究成果显著，专利CN 104201359 A，CN 102779984 A，CN 106058181报道的核壳型碳包覆复合材料表现出高比容量，优异的循环性能和超好的倍率性能，是性能极好的电极材料。

等离子体化学技术可以合成具有特殊性能和未知结构的新材料，在合成材料领域得到巨大的关注。本课题组研究发现，在微波加热过程中，当被加热介质包含不规则形状的金属或半导体时，会产生剧烈的微波诱导放电现象。微波金属放电表现为高密度的带电粒子，即电子、振动的原子和分子受到高程度的激发，产生电火花或电弧，伴随着激烈的放电，电介质表面温度急剧升高。如果将纳米级金属粉末与电介质的混合物暴露于微波下，微波诱导产生的放电可以将金属粉末部分蒸发，这是因为放电等离子体几乎完全将微波能量吸收，从而导致粉末组分的有效加热。利用微波加热实施合成反应的研究较多，如ReetiBajpai、Zhiqian Wang等人利用微波加热进行碳纳米管的制备，Vadahanambi Sridhar等人利用微波合成石墨烯基掺氮碳纳米管，但是利用微波金属放电在给定的气氛中实施合成反应的可能性，以及对其合成产物的分析缺乏研究。同时，在碳纳米材料制备方面，微波辅助加热多见于制备碳纳米管以及石墨烯基复合材料，用于制备碳包覆金属纳米颗粒的研究比较少见，对利用微波金属放电制备碳包覆金属纳米颗粒的研究更是一片空白。

传统碳包覆金属纳米复合材料的制备方法有电弧放电法、化学气相沉积法、热解法、液相浸渍炭化法等。这些制备方法技术相对成熟，但是也存在各自的局限性，如电弧放电法工艺复杂，产物杂质较多；化学气相沉积法制备的反应产物与催化剂不易分离；热解法对原料和工艺条件要求高；液相浸渍炭化法产率较低，能耗高。

综上所述，现有技术中制备碳包覆金属纳米复合材料的制备方法制备周期长、工艺复杂、原料要求高、产物不易分离的问题，尚缺乏有效的解决方案。

发明内容

针对上述现有技术中存在的技术问题，本发明的目的是提供一种核壳型碳包覆铁纳米复合材料的制备方法，该制备方法采用微波金属放电技术进行制备，具有能力转换迅速、整体升温、快速启动和停止的优点，能够克服传统方法制备周期长、工艺复杂、原料要求高、产物不易分离的问题，具有广阔的应用前景。

为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：

一种核壳型碳包覆铁纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：

1)将二茂铁溶于有机溶剂碳源中，混合均匀后加入放电介质，得到混合物；

2)将步骤1)得到的混合物进行微波加热反应，反应过程中不断通入惰性气体氩气或氮气；

3)反应结束后，继续通入惰性气体设定时间，冷却后，筛除放电介质后即可得到核壳型碳包覆铁纳米复合材料。