[发明专利]一种限域结构六面体形貌纳米镍基催化剂的制备方法及其催化加氢的应用有效
申请号: | 201710354155.9 | 申请日: | 2017-05-18 |
公开(公告)号: | CN107413344B | 公开(公告)日: | 2020-07-24 |
发明(设计)人: | 张法智;韩静静;贾会敏 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;C07D307/44;C07C5/11;C07C15/46;C07C213/02;C07C215/76 |
代理公司: | 北京太兆天元知识产权代理有限责任公司 11108 | 代理人: | 张洪年 |
地址: | 100029 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结构 六面体 形貌 纳米 催化剂 制备 方法 及其 催化 加氢 应用 | ||
1.一种限域结构六面体形貌纳米镍基催化剂的制备方法,其特征在于,使用氮气条件下层间碳还原法,利用水滑石层板间插入有机碳源控制爆发性原位均匀还原制备六面体形貌的金属镍纳米粒子,小尺寸六面体形貌的金属镍纳米粒子限域在铝掺杂的金属氧化物边缘,外围由无定型碳相包围,制备得到的催化剂为黑色粉末状物质,颗粒粒径大小为3-5nm;具体制备条件为:将催化剂前驱体有机酸插层的镍铝水滑石置于气氛炉中,采用流速为30-80 mL/min的氮气进行还原反应,还原温度为300-600 °C,升温速率为2-10 °C/min,还原时间为1-5 h,反应完成后得到限域结构六面体形貌纳米镍基催化剂;所述有机酸为酒石酸或月桂酸;
所述催化剂前驱体有机酸插层的镍铝水滑石的制备方法为:将硝酸根插层镍铝水滑石前体与有机酸溶于去CO2水中,转移至四口烧瓶中,硝酸根插层镍铝水滑石前体与有机酸的质量比范围为0.5-1;在60-70 °C水浴锅中,惰性气体保护及不断搅拌下,向四口烧瓶中滴加浓度为1-2 mol/L 的NaOH溶液至pH值=6-7,搅拌1-2 h,经过过滤,洗涤,在60-70 °C真空条件下干燥20-24 h,得到催化剂前驱体有机酸插层的镍铝水滑石;
或者,所述催化剂前驱体有机酸插层的镍铝水滑石的制备方法为:将硝酸根插层镍铝水滑石前体溶于去CO2水中,转移至四口烧瓶中;将有机酸溶于去CO2水中,转移至注射器中;将NaOH溶于去CO2水中,转移至另一注射器中;硝酸根插层镍铝水滑石前体与有机酸的质量比范围为0.5-1;在60-70 °C水浴锅中,惰性气体保护及不断搅拌下,调节有机酸溶液和NaOH溶液的滴速,同时滴入四口烧瓶中,维持pH值=6,经过过滤,洗涤,在60-70 °C真空条件下干燥20-24 h,得到催化剂前驱体有机酸插层的镍铝水滑石。
2.根据权利要求1所述的限域结构六面体形貌纳米镍基催化剂的制备方法,其特征在于,所述硝酸根插层镍铝水滑石前体中镍离子与铝离子摩尔比为2-3。
3.将权利要求1所述的方法制备得到的限域结构六面体形貌纳米镍基催化剂应用于对硝基苯酚催化加氢反应,其特征在于,量取2 mL浓度为1×10-3-1×10-4 mol/L的对硝基苯酚的乙醇溶液,加入限域结构六面体形貌纳米镍基催化剂0.003-0.005 g,17 -20 mg的过量硼氢化钠,在室温下搅拌快速反应。
4.将权利要求1所述的方法制备得到的限域结构六面体形貌纳米镍基催化剂应用于苯乙炔选择加氢和糠醛加氢反应中。
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