[发明专利]一种从发酵液中提取并精制长链二元羧酸的方法有效

专利信息
申请号: 201710353924.3 申请日: 2017-05-18
公开(公告)号: CN108947809B 公开(公告)日: 2021-08-06
发明(设计)人: 张霖;李晓姝;樊亚超;孙启梅;廖莎;师文静 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
主分类号: C07C51/42 分类号: C07C51/42;C07C51/487;C07C51/43;C07C51/48;C07C55/21;C07C55/02
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地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 发酵 提取 精制 二元 羧酸 方法
【权利要求书】:

1.一种从发酵液中提取并精制长链二元羧酸的方法,其特征在于包括如下内容:(1)发酵液预处理:向发酵液中加入碱性pH调节剂,使体系pH控制在碱性范围,并加热以促进胞内长链二元羧酸溶解;(2)发酵清液收集:经步骤(1)处理后,过滤获得发酵清液,经静置分层后,取水相清液层;(3)长链二元羧酸提取及精制:控制水相清液温度为70~85℃,按比例加入有机溶剂,所述有机溶剂为碳原子数为6~10的醚类溶剂和/或脂类溶剂,升温至80~90℃,随后加入酸性pH调节剂,使体系pH控制在酸性范围,升温至90~100℃,直至体系中长链二元羧酸完全溶解后,静置分层分出水相后,将有机相经过滤、烘干后,即得到长链二元羧酸精制产品。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的发酵液为微生物利用烷烃发酵制备长链二元羧酸的发酵液,其中含有的长链二元羧酸的分子通式为CnH2n-2O4,其中n为10~18。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所使用的碱性pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钾中的至少一种。

4.根据权利要求1或3所述的方法,其特征在于:步骤(1)控制的碱性范围为8~11。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:控制的碱性范围为9~10。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述加热采用持续升温的方式,将温度控制在80~90℃,恒温20~40min。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述过滤采用膜过滤,膜孔直径为10~50nm。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:膜孔直径为20~25nm。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)将发酵清液注入恒温设备,静置分层,获得水相清液,恒温设备的温度控制在70~85℃,恒温静置20 min以上。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)控制水相清液的初始温度为70~85℃,在具有搅拌、加热的封闭容器中与有机溶剂混合,搅拌转速为100~200rpm。

11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述有机溶剂的加入量与水相清液的体积比为1:2~1:6,加入有机溶剂后温度维持在80~90℃。

12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于:所述的醚类溶剂为丙醚、丁醚、正戊醚、异戊醚中的至少一种,脂类溶剂选择乙酸丁酯、丙酸丁酯中的至少一种。

13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所使用的酸性pH调节剂为硫酸、盐酸、硝酸中的至少一种,控制的酸性范围为3~5。

14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于:所使用的酸性pH调节剂为浓硫酸,控制的酸性范围为4.5~5。

15.根据权利要求1、13或14所述的方法,其特征在于:步骤(3)加入酸性pH调节剂后,升温至95~97℃,搅拌转数提高50~100rpm。

16.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)在90~100℃条件下静置分层。

17.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)有机相过滤采用板框过滤,过滤压力为0.1~1.0MPa,过滤温度为10~30℃;所述的烘干条件是烘干温度为80~105℃,烘干时间为5~20h。

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