[发明专利]一种硫化石墨烯的制备方法在审
申请号: | 201710353361.8 | 申请日: | 2017-05-18 |
公开(公告)号: | CN107324314A | 公开(公告)日: | 2017-11-07 |
发明(设计)人: | 赵慧萍 | 申请(专利权)人: | 潍坊科技学院 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184 |
代理公司: | 北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙)11531 | 代理人: | 李宏伟 |
地址: | 262700 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫化 石墨 制备 方法 | ||
1.一种硫化石墨烯的制备方法,其特征在于,其制备步骤为:
a.将鳞片状石墨与KNO3固体于装有机械搅拌的三口烧瓶中;
b.在冰浴下逐滴加入浓硫酸;搅拌1h后,缓慢加入7.5gKMnO4;
c.撤掉冰浴,温度升高到35℃,反应1h;
d.将400ml去滴子水逐滴加入到三口烧瓶内,温度升高至98℃;
e.搅拌15min;将三口烧瓶中溶液加入到装有200mL60℃的去离子水并配有磁力搅拌的烧杯中;
f.将25mL30%的过氧化氢加入至大烧杯中,依次用10%的稀盐酸及水洗涤样品,得氧化石墨烯;
h.向向三口烧瓶中加入1.0g的氧化石墨烯,在搅拌的作用下缓慢导入35mL的发烟H2SO4,后加入P2O5到烧杯中,再量取25mL的氯化亚砜缓慢倒入烧杯中,产物过滤、干燥即得硫化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种硫化石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤a中加入的鳞片状石墨与KNO3的比例为3:5。
3.根据权利要求1所述的一种硫化石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤b中加入的浓硫酸为80-100mL,并且冰浴的温度不超过20℃。
4.根据权利要求1所述的一种硫化石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤h中加入氯化亚砜之后待反应70h以上,产物之后过滤和干燥。
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